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【求助】焊锡前处理

  • 未来的元帅
    2009/03/02
  • 私聊

ICP光谱

  • 测焊锡中的锡含量 用王水可以完全消解但冷却之后就会产生白色的东西,
    求教如何前处理这类样品才不会产生这个问题 望做过这类样品的DX指教
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  • lilongfei14

    第1楼2009/03/02

    没做过,但可以肯定的说是氯化亚锡性质有关,氯化亚锡在空气中被氧化而成不溶性氢氧化物。二水物是无色针状或片状晶体,密度2.710,熔点37.7℃,加热至100℃时失去结晶水。

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  • lele163

    第2楼2009/03/02

    你做什么了.出先这样的现象对你的测试结果有影响吗?如果没有就ok了,如果就想一下别的小解方法了.看可能是什么原因引起的.

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  • 未来的元帅

    第3楼2009/03/03

    应助达人

    好像有影响 所以来请教 我试过王水,盐酸,都是浑浊的

    lele163 发表:你做什么了.出先这样的现象对你的测试结果有影响吗?如果没有就ok了,如果就想一下别的小解方法了.看可能是什么原因引起的.

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  • hunk

    第4楼2009/03/03

    对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。

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  • 未来的元帅

    第5楼2009/03/03

    应助达人

    我现在正在尝试减少样品量 我这样品锡含量约为30% 取0.1g 加酸定容至50ml 但是上机前要稀释1000倍 对于这样测出的数据会比实际数值小多少呢?我现在减少量数值一直在变大中 还在尝试中~~~~

    hunk 发表:对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。

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  • lilongfei14

    第6楼2009/03/04

    你试着改为硝酸溶样,没有氯离子就不会有浑浊了。

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  • 未来的元帅

    第7楼2009/03/04

    应助达人

    这方法没用

    lilongfei14 发表:你试着改为硝酸溶样,没有氯离子就不会有浑浊了。

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  • 风之灵

    第8楼2009/03/04

    首先盐酸的量必须是很大的,象锡、锑等样本,一般盐酸酸度至少要保护10%以上,否则强烈水解,且不可逆。
    关于你的称样量及稀释倍数,我没太看明白,如果按你上面方法所述,那你的样品总稀释倍数是=1000 X 50/0.1=500,000倍,那么稀释后样品中锡含量=30% / 500,000 * 10000 = 0.6 ppm,根本没必要用这么低的浓度来测定啊。

    colin_928 发表:我现在正在尝试减少样品量 我这样品锡含量约为30% 取0.1g 加酸定容至50ml 但是上机前要稀释1000倍 对于这样测出的数据会比实际数值小多少呢?我现在减少量数值一直在变大中 还在尝试中~~~~

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  • 未来的元帅

    第9楼2009/03/04

    应助达人

    线性范围我可以调整 这个不是问题 主要现在前处理不怎么理想

    风之灵 发表:首先盐酸的量必须是很大的,象锡、锑等样本,一般盐酸酸度至少要保护10%以上,否则强烈水解,且不可逆。
    关于你的称样量及稀释倍数,我没太看明白,如果按你上面方法所述,那你的样品总稀释倍数是=1000 X 50/0.1=500,000倍,那么稀释后样品中锡含量=30% / 500,000 * 10000 = 0.6 ppm,根本没必要用这么低的浓度来测定啊。

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  • wjf318

    第10楼2009/03/05

    是不是主成分就只有锡,如果是那就是锡水解,生成偏锡酸了 ,补酸就可以了。

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