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【求助】ICP做土壤金属问题，镉偏高很多，以及谱线选取问题

aiyishen

2008/12/13

ESS-4土壤标样参照GB/T 17141方法测镉,结果偏高
标样Cd浓度是0.083mg/kg, 可是我做出来Cd浓度是0.5-0.9mg/kg,高了7-12倍

我消解是加硝酸、氢氟酸、高氯酸（没加盐酸，预消解也用硝酸），就加了一次高氯酸，
温控电热板始终控制在150度以下，全过程聚四氟乙烯坩埚几乎一直加盖，只是到我消解最后阶段白烟较少才开盖，
（因为有其他事情，消解了好几天，但是一直加盖)
消解最后成绿色透明粘稠状（绿色更多一点，黄色很淡很淡），但还能流动，可能还剩约0.5毫升液体，
放置稍冷后，绿色消褪，成灰白透明液体
最后用1%硝酸溶液定容(定容前能看出两种液体不同，摇晃后就肉眼目视混匀了，成灰白透明液体），定容到50毫升

该样品用ICP做结果如下(分别称0.2890g和0.3087g的ESS-4土壤样带全程空白消解，第二个加标，消解后定容到50.0 mL石英容量瓶)

Cu（ICP 选327.395nm波长）
27.7mg/kg，偏高在范围内（Ess-4标准为26.3±1.7mg/kg)；另一个土壤标样消解前加标Cu溶液（0.1mL×1g/L）做的回收率却是87%
Cu（ICP 选324.754nm波长）
30.3mg/kg，偏高且超范围（Ess-4标准为26.3±1.7mg/kg)；另一个土壤标样消解前加标Cu溶液（0.1mL×1g/L）做的回收率却是88%

Zn（ICP 选213.857nm波长）
79.8mg/kg, 偏高且超范围（Ess-4标准为69.1±3.5mg/kg)；另一土壤标样消解前加标Zn溶液（1.0mL×50mg/L）做的回收率却是60%
Zn（ICP 选202.548nm波长）
17.5mg/kg, 偏低且超范围（Ess-4标准为69.1±3.5mg/kg)；另一土壤标样消解前加标Zn溶液（1.0mL×50mg/L）做的回收率却是20%

Ni (ICP 选232.003nm波长)
30.8mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为32.8±1.7mg/kg)；另一土壤标样消解前加标Ni溶液（1.0mL×50mg/L）做的回收率却是88%
Ni (ICP 选216.555nm波长)
30.5mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为32.8±1.7mg/kg)；另一土壤标样消解前加标Ni溶液（1.0mL×50mg/L）做的回收率却是81%

Cr（ICP 选267.716nm波长）
55.7mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为70.4±4.9mg/kg)；另一个土壤标样54.7mg/kg，偏低且超范围
Cr（ICP 选276.653nm波长）
56.7mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为70.4±4.9mg/kg)；另一个土壤标样56.0mg/kg，偏低且超范围
Cr（ICP 选283.563nm波长）
81.9mg/kg，偏高且超范围（Ess-4标准为70.4±4.9mg/kg)；另一个土壤标样80.8mg/kg，偏高且超范围
Cr（ICP 选284.984nm波长）
74.6mg/kg，偏高在范围内（Ess-4标准为70.4±4.9mg/kg)；另一个土壤标样73.4mg/kg，偏高在范围内

Pb（ICP 选220.253nm波长）
13.3mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为22.6±1.7mg/kg)；另一个土壤标样20.5mg/kg，偏低且超范围
Pb（ICP 选182.143nm波长）
11.6mg/kg，偏低且超范围（Ess-4标准为22.6±1.7mg/kg)；另一个土壤标样16.7mg/kg，偏低且超范围
Pb（ICP 选283.305nm波长）
126mg/kg，偏高且超范围（Ess-4标准为22.6±1.7mg/kg)；另一个土壤标样137mg/kg，偏高且超范围

Cd（ICP 选214.439nm波长）
0.976mg/kg，偏高且超范围（Ess-4标准为0.083±mg/kg)；另一个土壤标样0.977mg/kg，偏高且超范围
Cd（ICP 选228.802nm波长）
0.490mg/kg，偏高且超范围（Ess-4标准为0.083±mg/kg)；另一个土壤标样0.824mg/kg，偏高且超范围

Cd结果偏高7-12倍，误差很大
请教各位大大帮我分析一下偏高的离谱的原因
以及如何做好镉铅等土壤元素

希望各位大大不吝赐教

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掘地人

第1楼2008/12/13

太低了含量,土壤cd不好测,含量太低,光背景干扰就可以让值增高

0

ronghui

第2楼2008/12/13

再做一次看一下，看是系统的问题，还是偶然的，在一起来查看一下问题出在哪里！需要的是使用标准的步骤。

0

shaweinan

第3楼2008/12/14

　　楼主能说一下样品溶液实际测出的这些金属离子的浓度吗？

0

chemistryren

第4楼2008/12/14

ICP做土壤镉是不现实的...最好用石墨炉或ICP-MS

1

angel-sd

第5楼2008/12/15

ICP不太适合测土壤中的Cd，因为其含量太低，而Cd的灵敏度又不是太高，最好还是按照国标经MIBK萃取后原子吸收测定，我们做这这方面的工作，因为ICP不适合一般都是萃取后原子吸收测定，这样做带的国家标准样品的测定结果都非常好，所以建议不要用ICP测Cd.

0

shaweinan

第6楼2008/12/23

　　楼主在进行前处理时将样品分别稀释了173倍和162倍，照次此计算你的样品溶液测出的各元素的含量应分别为

　　Cu 327.395nm 0.160ppm
　　Cu 324.754nm 0.175ppm

　　Zn 213.857nm 0.461ppm
　　Zn 202.548nm 0.101ppm

　　Ni 232.003nm 0.178ppm
　　Ni 216.555nm 0.176ppm

　　Cr 267.716nm 0.322ppm
　　Cr 276.653nm 0.328ppm
　　Cr 283.563nm 0.473ppm
　　Cr 284.984nm 0.431ppm

　　Pb 220.253nm 0.077ppm
　　Pb 182.143nm 0.067ppm
　　Pb 283.305nm 0.728ppm

　　Cd 214.439nm 5.64ppb
　　Cd 228.802nm 2.83ppb

　　测得结果不好的主要原因是整体元素的浓度太低。楼主用的ICP仪器是水平观测的吗？

0

taolun

第7楼2008/12/23

ICP测镉的灵敏度满足不了你的样品中那么低含量的Cd的测定,建议富集或改用灵敏度高的仪器

0

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