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【求助】求三氧化铝的微波消解方法!

  • gongmingming
    2009/03/06
  • 私聊

ICP光谱

  • 各位大虾:
    现在有个白色粉末样品三氧化铝(7um)需要做ICP分析,我的办法是取0.2g样品,加入8ml王水和2mlHF,进行微波消解(程序升温,最高温度为150度)后发现消解罐底部还残留大量白色物质(估计是未消解完的三氧化铝),且液体也是混浊的,不知道为什么?
    请各位高手,帮忙解决一下,是否还有更好的前处理办法。请大家帮忙支支招!谢谢!
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  • bixuhui08

    第1楼2009/03/06

    硫磷混酸试下,240度,应该可以消解~~

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  • lilongfei14

    第2楼2009/03/06

    我做过氧化铝粉末中的金属元素,含量很低,磷硫混酸可以的,需要电热板和石英烧杯就可以了。

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  • 1366418111

    第3楼2009/03/06

    3mL盐酸,1mL硝酸,1mL双氧水,200度,试试。

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  • gongmingming

    第4楼2009/03/06

    这个方法可以试一试,不过我怕消解罐承受不了压力会变形。
    如果加入硫磷酸的话,固然可以,不过ICP分析的时候,由于硫磷酸粘稠度大,会影响雾化效果,降低检测的稳定性!

    1366418111 发表:3mL盐酸,1mL硝酸,1mL双氧水,200度,试试。

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  • chemistryren

    第5楼2009/03/06

    氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。
    如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。

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  • lilongfei14

    第6楼2009/03/07

    所谓的氧化铝粉末,就是两者同时存在,冶炼铝用的,大概α-Al2O3占90%左右,γ-Al2O3占10%左右,具体这个数,我现在也记不清,我以前是在电解铝行业,每天都在分析氧化铝。

    chemistryren 发表:氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。
    如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。

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  • yanxp1973

    第8楼2009/03/09

    非常感谢,我正需要这方面的资料

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