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测试高含量元素之后的检测器饱和问题

JOE HUI

2017/05/26

之前测试某个锡炉，这个是之前烧锡焊接模子使用的，锡含量很高，基本使用ICP测试后，未稀释前都达到55万PPM，而且该样品是放在最后测试的，测试高含量元素之后的检测器呈饱和状态，测试结束后也清洗了进样装置，第二天测试工作曲线，该锡各点浓度如下0.04mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，该元素工作曲线最低点浓度异常，其它各点也异常，配置一定浓度盐酸溶液清洗后，各曲线浓度也整体偏高，0.04mg/L的第一个点测试后达到0.12mg/L,又重新配制该元素各点工作曲线，经过反复冲洗一段时间后，最终该元素各点浓度偏差不超过10%，曲线线性，相关系数等正常，总结：
测试高含量某些元素情洗进样系统等是必不可少，而且还要对某些元素有针对性，
疑问；测试高含量元素，检测器已经饱和溢出，再测试低浓度时候是否检测器已经无反应，报错？

分
该帖子已被版主-tang566加3积分，加2经验;加分理由:话题

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999youran

第1楼2017/05/28

应高换是可以显示数值的，只是数据已经不可信了，高含量的锡采用滴定法准确。

0

JOE HUI

第2楼2017/05/28

应助达人

是的，的确是这样，稀释前是9万多mg/kg，以为该锡炉含铅是800mg/kg,我们针对铅稀释10倍是1400多，而同样锡稀释后是55万mg/kg,所以锡结果已经不可靠了，只能化学滴定了
999youran(999youran) 发表:应高换是可以显示数值的，只是数据已经不可信了，高含量的锡采用滴定法准确。

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tang566

第3楼2017/05/29

应助达人

测完高含量的样品，冲洗后，测个样品空白看看是否将管路洗净了。

1

紀安

第4楼2017/05/30

我们会用稀酸冲洗管路一个小时左右

0

JOE HUI

第5楼2017/06/01

应助达人

是的，一般都是这样做的
紀安(v2648784) 发表:我们会用稀酸冲洗管路一个小时左右

0

abcpgf

第6楼2017/06/02

应助达人

基本上要冲洗很久，残留还是很严重的。

0

JOE HUI

第7楼2017/06/03

应助达人

没错，一般工作曲线做除空白外5个点，最后一个点是高浓度，测试完后要冲洗干净，这个时候可以先测试个空白溶液，看看空白残留如何！也算是个比较好的做法
abcpgf(abcpgf) 发表:基本上要冲洗很久，残留还是很严重的。

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abcpgf

第8楼2017/06/04

应助达人

是的，不然污染下一批样品的。
JOE HUI(xurunjiao5339)发表: 没错，一般工作曲线做除空白外5个点，最后一个点是高浓度，测试完后要冲洗干净，这个时候可以先测试个空白溶液，看看空白残留如何！也算是个比较好的做法

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