【求助】氢气定量问题？

面积归一化一般肯定不正确，氢气和其中杂质的响应系数必然存在较大偏差。

外标法是比较准确的。但是你50ul的气体怎么进样的？我怀疑这里偶然误差太大。

详细说说你的检测器情况，样品大致组成，进样方式，载气种类，或许可以给你提供一个好一些的定量办法。

由于样品中各组分的热导系数不同，响应值也尽不同；就是相同浓度的不同组分，由于各组分的热导系数不同，响应值也不尽相同；所以用面积归一法来定量误差比较大，最好配制标准气，求出各组分的校正因子，（外标法定量，进样误差要求比较严格，否则会出现大于%的现象）用修正面积归一来定量计算比较准确。

楼上的两位专家，已经分析了不少，除了组分响应值的不同外，还应该注意检测器（应该是TCD吧？）对氢气的检测线性范围和柱容量的问题：若50微升的氢气进样量超过了线性或柱容量，对结果会产生很大的误差，尤其使用外标法。
外标法，除了要注意试样和标样的进样体积，要保证完全一致外，还要使标样的进样量不超柱容量和在线性范围内，最好能够是标样的出峰面积同试样组分面积接近（对标样氢气进行稀释配标气），这样做出的结果才是准确的。

谢谢各位的回复！
我的柱子是TDX-01，检测器是TCD，载气是氩气，柱温50度，汽化室70度，检测器70度。样品成份大概为氢气，氧气，氮气，二氧化碳。
样品为50微升，出峰情况是0.6秒左右的氢气峰，面积约为5400；2.3分钟左右出了一个氧氮合峰，（前面的峰矮，不知是否为氧气峰），总面积约为14500；二氧化碳的响应时间约为23分钟，但在我的样品中不出峰。（进样为空气时二氧化碳也不出峰）。
根据查阅文献得知，我的样品的氢气含量约为10%-30%,那么我是否应该标配10%—30%浓度的氢气标样来进行标定？谢谢！

你的标配在20%~50%都是可以的，最好参照你样品气含量；
有个建议：用外标峰面积法试试，效果应该比你现在的好！

‘样品为50微升’是定量环吗有这么大？样品的氢气含量约为10%-30%的话标样建议用20%的进行标定

样品就是用微量进样器取50微升的气体，但是到现在还是不太确定样品中氢气浓度是多少？

有热导氢分析 仪吗？有的话，接上去测一下。

按照你上面给的数据看氢气浓度应该是在5~10%之间