viscotektegent
第7楼2009/04/14
除了要考虑样品的溶解性,还要考虑样品在这种溶剂中的dn/dc值,一般地,水相样品不存在这个问题,而有机相样品就常发生类似的情况:虽然能够溶解,但是由于dn/dc值太小,示差折光检测器的测量信号与样品浓度变化不成比例,线性关系不好,造成偏差较大、重现性差。就不适合这种溶剂了,需要另换溶剂。对聚合物样品是这样的,主要因为聚合物多数都没有紫外吸收,或者吸收很小,不适合用紫外检测器。但是生化类样品就好多了,可以用紫外检测器。
另外,有些有机相溶剂也要加缓冲液,例如:DMF、DMAC等等有些极性的溶剂/流动相,就往往加入无水氯化锂、溴化锂。此时,普通GPC柱子的寿命、效果都会随着使用时间的延长而下降。而有些特殊应用,需要特殊溶剂/流动相,例如:甲酸体系、六氟异丙醇体系则需要很特殊的专用柱子,并且也是针对一些很不好做的样品,像尼龙、PET等等。
还有些聚合物就不适合用GPC作分子量分布,例如:聚丙烯酰胺PAM,对一般的色谱柱,PAM往往与柱填料发生键合,造成无法按照排阻体积来分离样品。此时,只能选择粘度法分析粘均分子量、用场流仪FFF来分析分子量分布。
所以,选择色谱柱、选择溶剂/流动相体系,需要根据样品情况具体分析,尤其是聚合物、化纤类样品。对未知方法的样品,那么查文献找方法是捷径,避免走弯路。