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【讨论】色谱图为什么会出现负值?

气质联用(GCMS)

  • 色谱图为什么会出现负值?附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢?请教大家!!
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/03/12

    请先介绍一下你的检测器和分析条件以及分析的样品是什么

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  • 深蓝

    第2楼2009/03/12

    应助达人

    岛津 GCMS-QP2010 PLUS

    升温:140(1分钟)--40度/分钟---280度---20度/分钟---320度 --保持0.5分钟

    测试 PBDEs
    样品是塑料

    hzhhqt 发表:请先介绍一下你的检测器和分析条件以及分析的样品是什么

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  • chengjingbao

    第3楼2009/03/12

    我在分析工作中也常遇到这类事,从理论上说,我也不清楚,我归之为干扰。我也想弄清楚这些问题。但查过许多书籍,很少涉及到这类干扰负峰。

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  • 阿宝

    第4楼2009/03/12

    这个是GC-MS做的,那个峰不是负峰,是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的,减小进样量就ok了,个人观点!
    这个帖子已经转到GC-MS版面了,建议版主封贴!

    mitsumi 发表:色谱图为什么会出现负值?附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢?请教大家!!
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  • 深蓝

    第5楼2009/03/12

    应助达人

    我们进样已经是最小了,1ul,分流比10:1
    还能怎么减小进样量???
    而且我们也不是每次都出现这种情况
    出现这样的概率非常低,100次都出不了1次

    lpr20 发表:这个是GC-MS做的,那个峰不是负峰,是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的,减小进样量就ok了,个人观点!
    这个帖子已经转到GC-MS版面了,建议版主封贴!

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  • 阿宝

    第7楼2009/03/12

    是不是样品浓度较高(偶尔),同样进1uL的话,就使得灯丝饱和了呢?你可以看看那个所谓的“负峰”后面很平的那一段里面应该是没有ms信息的,如果有ms信息的话,就是我说错了!

    mitsumi 发表:我们进样已经是最小了,1ul,分流比10:1
    还能怎么减小进样量???
    而且我们也不是每次都出现这种情况
    出现这样的概率非常低,100次都出不了1次

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  • 深蓝

    第8楼2009/03/12

    应助达人

    确实没有ms信息。灯丝为什么会自动关闭呢??

    lpr20 发表:是不是样品浓度较高(偶尔),同样进1uL的话,就使得灯丝饱和了呢?你可以看看那个所谓的“负峰”后面很平的那一段里面应该是没有ms信息的,如果有ms信息的话,就是我说错了!

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  • 木林森林木

    第9楼2009/03/12

    饱和了,
    保护灯丝需要
    把分流比调大点就没问题了

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  • 阿宝

    第10楼2009/03/12

    饱和的原因是进样量过大引起的,仪器为了保护灯丝,在进样量大的时候会自动关闭灯丝,因此,出现这种情况,要么调大分流比,要么稀释样品,要么减小进样体积!但愿对你有帮助!

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  • 戈壁明珠

    第11楼2009/03/18

    应助达人

    呵呵,过来学习,灯丝的开关都是自动进行的吗?有时候的溶剂延迟是不是也是有这个作用?
    如果没有程序设定,仪器灯丝自动关闭后还能自动打开吗?如果可以这个点是怎么把握的?

    lpr20 发表:饱和的原因是进样量过大引起的,仪器为了保护灯丝,在进样量大的时候会自动关闭灯丝,因此,出现这种情况,要么调大分流比,要么稀释样品,要么减小进样体积!但愿对你有帮助!

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