【讨论】固相萃取SPE柱--硅胶柱的使用方法？

SPE柱都一样的，需要大体几个步骤：1、活化小柱，2、上样，3、淋洗，4、洗脱。
其中的3和4是比较关键的两步。
淋洗要保证去掉尽可能多的杂质而不影响目标化合物。
洗脱是要保证全部的目标化合物洗下来。溶剂的选择、PH值的调整、体积的多少、流速的大小等等都需要考虑在内，

应助达人

是，不同的前处理方法活化的方法往往是不同的。

我们经常采用C18小柱，测食品中的氯霉素，具体活化方法如下，希望能有所帮助！
预先用5 mL甲醇, 5 mL三氯甲烷, 5 mL甲醇和10 mL水顺序淋洗后,抽干(目的是活化)，加入样品提取液,用5 mL乙腈/水(5:95, V/V)淋洗，抽干，弃去流出液。氯霉素用3 mL乙腈/水(50:50,V/V)洗脱。加入3 × 5 mL乙酸乙酯(经水饱和的)，涡旋混合1min, 于1000 rpm离心1 min。合并乙酸乙酯溶液, 于50℃下旋转蒸发至约近干。
不过硅胶是正相柱，C18是反相柱，
硅胶是切记碰水的，否则会失去活性；我们以前经常用过自己装的硅胶柱子（是层析柱，不是SPE小柱），
处理是先用甲醇洗，然后用正己烷洗，最后用溶解样品的溶剂洗，洗的过程中，确保不能干，洗完就上样，上样后然后用高极性的溶剂洗，我们一般是逐级递升，但是SPE小柱没有这个必要，直接用高极性的溶剂洗脱就行，建议用甲醇就行，

我记得鬼臼毒素的含量测定时就是用spe小柱，步骤就像这样，但是一次性使用的，我试着用用过的小柱，再过滤（实际上在用时就是当一个小过滤器用），结果数据明显变小！

一般这种SPE柱都是一次性的，用过一次里面的填料就没有用了

应助达人

什么是鬼臼毒素？

看中国检验检疫科学院翻译的日本发布的多残留分析方法中水产品农药残留提取中用到了硅胶柱。

用正己烷活化，20%丙酮/己烷洗脱

日本的一律基准检测方法中LCMSII法用到硅胶柱。甲醇/丙酮/正己烷活化，2：8：0.5丙酮正己烷三乙胺淋洗，1：1丙酮甲醇洗脱。