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【讨论】火焰法原子吸收测铁做工作曲线遇到的问题

clg540

2009/03/16

原子吸收光谱（AAS）

首先说说我测的样品溶液。样品是用浓硫酸加硫酸铵在电炉上加热溶解的，然后转移到容量瓶定溶。也做了样品空白。但是做工作曲线时没有做标样的空白，标准溶液里也没加浓硫酸加硫酸铵。这样测出来的结果可信度高吗？我也想过要往标准溶液里加浓硫酸加硫酸铵，但是不知道要加多少。因为溶样品时要等要冒尽白烟才能容完，有部分浓硫酸被蒸发走了，不知道还剩多少。正确的操作应该是怎么样的呢？请高手指点！北京德胜门中医院 http://www.teng-xin.net/

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bbq_7751pfq

第1楼2009/03/16

我想你试着调节一下样液与标液的pH值，就用硫酸、硫酸铵调试。标液调至样液的。

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ldgfive

第2楼2009/03/16

应助工程师

你这个方法，我以前好象用过，
我记得这种方法不适合测试，换的别的方法
你的样品具体名称是什么呀
clg540 发表:首先说说我测的样品溶液。样品是用浓硫酸加硫酸铵在电炉上加热溶解的，然后转移到容量瓶定溶。也做了样品空白。但是做工作曲线时没有做标样的空白，标准溶液里也没加浓硫酸加硫酸铵。这样测出来的结果可信度高吗？我也想过要往标准溶液里加浓硫酸加硫酸铵，但是不知道要加多少。因为溶样品时要等要冒尽白烟才能容完，有部分浓硫酸被蒸发走了，不知道还剩多少。正确的操作应该是怎么样的呢？请高手指点！

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chemistryren

第4楼2009/03/16

如果你测了全程消解空白,那标准曲线是可以不含硫酸和硫酸铵的.因为你可以把样品的值直接扣全程空白的值.但最好是做基体匹配,也就是说最好做工作曲线,而不是标准曲线.
clg540 发表:首先说说我测的样品溶液。样品是用浓硫酸加硫酸铵在电炉上加热溶解的，然后转移到容量瓶定溶。也做了样品空白。但是做工作曲线时没有做标样的空白，标准溶液里也没加浓硫酸加硫酸铵。这样测出来的结果可信度高吗？我也想过要往标准溶液里加浓硫酸加硫酸铵，但是不知道要加多少。因为溶样品时要等要冒尽白烟才能容完，有部分浓硫酸被蒸发走了，不知道还剩多少。正确的操作应该是怎么样的呢？请高手指点！

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lqlxk75

第5楼2009/03/17

赞同；楼主你测啥样呢，要说明一下嘛；
chemistryren 发表:如果你测了全程消解空白,那标准曲线是可以不含硫酸和硫酸铵的.因为你可以把样品的值直接扣全程空白的值.但最好是做基体匹配,也就是说最好做工作曲线,而不是标准曲线.

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clg540

第7楼2009/03/17

样品是ZrO2，测里面的铁含量。不知道各为仁兄有做过这个没？有没有更好的方法？多谢了！

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chemistryren

第8楼2009/03/17

可以参考下下面的资料.
YST568.2-2008氧化锆氧化铪化学分析方法铁量的测定.pdf
高纯二氧化锆中杂质元素的光谱分析.pdf

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