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【讨论】关于5A填充柱,判断失效的问题

  • 缺水的海豚
    2009/03/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位好,我在查看有关资料的时候,有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此,用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h,降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理,样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意,某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

    我在用的色谱,氮、氧的分离效果也不太好,峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢??升高到280度老化,能否恢复5A的分离效果啊?望哪位有经验之士,给予指点。谢谢。
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/03/19

    你可以尝试老化一下,你现在分不开氧氮峰你的柱温和压力流速是多少?

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  • 西楼

    第2楼2009/03/19

    一般分子筛遇到分离不好的问题,工程师都会建议先老化一下看看

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  • chengjingbao

    第3楼2009/03/19

    前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是,酸性和酯类对它的影响较大,会使填料表面失色,涂层薄膜化,吸附能力下降明显,且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化,吸附能力下降,且峰填料活性面暴露较多,吸附干扰可能性加大,峰形上看,峰前伸、拖峰,塌头等各种现象较多。
    通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况,使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析,如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”,活化是最好的办法,活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
    考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”,升温活化要分平台,多次提温,同时注意柱压的变化情况,恒定270后,短则可以2小时,长则可以12小时,视柱压上升情况和谱图分离情况。
    升温时柱压升得快,则活化时间则略长,若升的少,活化时间就短。总之,方法是死的,人是活的。由经验出判断,由判断去证实,由证实去总结,由总结就能提高!
    以上仅是个人观点。

    vnjp1133 发表:各位好,我在查看有关资料的时候,有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此,用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h,降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理,样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意,某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

    我在用的色谱,氮、氧的分离效果也不太好,峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢??升高到280度老化,能否恢复5A的分离效果啊?望哪位有经验之士,给予指点。谢谢。

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  • 缺水的海豚

    第4楼2009/03/24

    描述的很详细哦。待我去试试再说了哦 !!

    chengjingbao 发表:前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是,酸性和酯类对它的影响较大,会使填料表面失色,涂层薄膜化,吸附能力下降明显,且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化,吸附能力下降,且峰填料活性面暴露较多,吸附干扰可能性加大,峰形上看,峰前伸、拖峰,塌头等各种现象较多。
    通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况,使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析,如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”,活化是最好的办法,活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
    考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”,升温活化要分平台,多次提温,同时注意柱压的变化情况,恒定270后,短则可以2小时,长则可以12小时,视柱压上升情况和谱图分离情况。
    升温时柱压升得快,则活化时间则略长,若升的少,活化时间就短。总之,方法是死的,人是活的。由经验出判断,由判断去证实,由证实去总结,由总结就能提高!
    以上仅是个人观点。

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  • 家有田

    第6楼2009/03/25

    程版主说的太详细了,建议楼主把试验结果反馈上来,对后来人起到帮助作用。

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  • KEN

    第7楼2009/03/25

    5A分子筛柱在常温下应该能把空气中的氧和氮完全分离,如果不能,则色谱柱已失活。需活化。
    活化时可直接在300度左右通载气来活化几小时,看柱效能恢复到什么程度。

    vnjp1133 发表:各位好,我在查看有关资料的时候,有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此,用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h,降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理,样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意,某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

    我在用的色谱,氮、氧的分离效果也不太好,峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢??升高到280度老化,能否恢复5A的分离效果啊?望哪位有经验之士,给予指点。谢谢。

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  • manajames

    第8楼2009/03/26

    受教了

    chengjingbao 发表:前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是,酸性和酯类对它的影响较大,会使填料表面失色,涂层薄膜化,吸附能力下降明显,且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化,吸附能力下降,且峰填料活性面暴露较多,吸附干扰可能性加大,峰形上看,峰前伸、拖峰,塌头等各种现象较多。
    通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况,使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析,如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”,活化是最好的办法,活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
    考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”,升温活化要分平台,多次提温,同时注意柱压的变化情况,恒定270后,短则可以2小时,长则可以12小时,视柱压上升情况和谱图分离情况。
    升温时柱压升得快,则活化时间则略长,若升的少,活化时间就短。总之,方法是死的,人是活的。由经验出判断,由判断去证实,由证实去总结,由总结就能提高!
    以上仅是个人观点。

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  • 6815867

    第9楼2009/06/24

    我用5A分子筛柱做氧氮,失效后活化,活化温度350度,活化后进空气氧、氮分离情况还可以,但是随后进100PPM氧气标气,氧气不出峰,不知道啥原因呀,以前用的时候还出峰,现在活化后反而不出了。向大家请教原因呀,我用的是TCD。氢气做载气。

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  • zhouweizc836176

    第10楼2009/06/25

    检测器没问题吧?加电流了吗?

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  • lyg638

    第11楼2009/06/28

    进空气样品氧气(浓度:28%)出峰,进100PPM的氧气不出峰,只能说明:检测器灵敏度太低了,提高检测器灵敏度(适当的加大桥电流)。

    6815867 发表:我用5A分子筛柱做氧氮,失效后活化,活化温度350度,活化后进空气氧、氮分离情况还可以,但是随后进100PPM氧气标气,氧气不出峰,不知道啥原因呀,以前用的时候还出峰,现在活化后反而不出了。向大家请教原因呀,我用的是TCD。氢气做载气。

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