chengjingbao
第3楼2009/03/19
前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是,酸性和酯类对它的影响较大,会使填料表面失色,涂层薄膜化,吸附能力下降明显,且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化,吸附能力下降,且峰填料活性面暴露较多,吸附干扰可能性加大,峰形上看,峰前伸、拖峰,塌头等各种现象较多。
通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况,使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析,如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”,活化是最好的办法,活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”,升温活化要分平台,多次提温,同时注意柱压的变化情况,恒定270后,短则可以2小时,长则可以12小时,视柱压上升情况和谱图分离情况。
升温时柱压升得快,则活化时间则略长,若升的少,活化时间就短。总之,方法是死的,人是活的。由经验出判断,由判断去证实,由证实去总结,由总结就能提高!
以上仅是个人观点。
缺水的海豚
第4楼2009/03/24
描述的很详细哦。待我去试试再说了哦 !!
KEN
第7楼2009/03/25
5A分子筛柱在常温下应该能把空气中的氧和氮完全分离,如果不能,则色谱柱已失活。需活化。
活化时可直接在300度左右通载气来活化几小时,看柱效能恢复到什么程度。
manajames
第8楼2009/03/26
受教了