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【原创】新手入门-色谱基础理论9：应用案例

皮皮鱼

2009/03/27

气相色谱（GC）

其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]

好了，色谱基础理论已经全部复习完成，让我们来试着应用它们。所有案例均选自近2个月来，本版所发求助贴。

案例1：

小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。检测器是TCD。

分析：根据塔板理论，色谱峰面积与进样量成正比，这是外标法定量计算的基础。因此绝不能改变进样量来控制峰面积。那为什么峰面积会发生改变呢？为什么要用空气来标定呢？因为8A这台老机器，可能载气流速控制不稳定，在不同的钢瓶压力下，可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候，说明载气流速与标定色谱仪的时候相同，因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。

案例2：

在做涂料的三苯检测，平常都做的好好的，这次装上柱子又做却发现所有峰都往前挤，原来6分钟出的峰跑到3分钟去了，弄得峰形都不好，分离也不好。条件都没变，不知道是哪里的原因？
是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。

分析：根据速度方程，柱箱温度和载气流速不变的条件下，色谱峰提前，这是典型的相比增加造成的结果。为什么会增加，显然只有固定液损失。考虑到他使用的wax柱本身就比较易损，因此可以判定是柱固定液流失造成失活。

案例3：

HP-5的色谱柱初始温度40，保持10min进样0.2ul，样品含有甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮五个峰在6min都出峰了，但都不能分开在不更换色谱柱的情况下，改变什么色谱条件可以改变分离效果？

分析：5个沸点接近的强极性物质，在一个非极性的色谱柱上分析。根据相似相容原理，极性物质在非极性固定液上溶解度很小，即分配系数K非常小，因此绝对差异很小。根据速度方程，这种情况下很难得到分离。因此应该更换强极性氢键型PEG类色谱柱，即使各组分间相对分配系数K变化不大，也可以获得大的绝对K差，根据塔板理论分离度R公式，很容易获得分离。

案例4：

我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢
我目的是分析酸，但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷，也是一样的，按理说里面有很多杂质的，出峰不止一个，更不可能同样位置出峰（一个是酸/酯，另一个是正己烷），峰形还行，尖尖的，高高的，稍微一点拖尾。老化后基线比较直的（我衰减为0）。仪器是福利9790，面积归一法，工作站是2010

分析：根据速度方程，温度变化必然带来分配系数K的变化，从而导致出峰时间变化。既然不变化，说明没有固定相。同样，在PEG的柱子上，酸竟然和非极性的正己烷同时出峰，显然也是没有固定相才可能出现的状况。果然，经过询问，他在固定相图渍的时候有氧烘烤，已经把固定相损失干净了。

分
该帖子已被版主-独钓寒江雪加5积分，加2经验;加分理由:期待继续

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皮皮鱼

第1楼2009/03/27

案例5：

什么叫溶剂聚焦？

分析：溶液态的样品，如果柱箱温度比溶剂沸点低20度，但气化室温度高于溶剂沸点，样品在汽化室气化进入色谱柱后，溶剂要在色谱柱头冷凝成液体。然后涂在柱头上，成为第二固定相液膜。由于溶剂对样品组分有很好的溶解性，因此有很大的分配系数K值。根据速度方程，同样的K值相对差异，K越大δK越大，分离效果越好。所以这个溶剂形成的液膜、第二固定相，具有良好的分离效果。同时，第二固定相的形成减小了相比，对过量进样的进样宽度有着限制和聚焦的作用，色谱系统因此比不形成液膜的时候具有更好的分离效果。这，就是溶剂聚焦。

案例6

本人用GC2010 测有机磷前几天取下柱截去一节！再装上后发现所有的峰都变小了！再用几天有所好转还是不行峰差得好大！我该咋办啊？？？

分析：楼主在后来的帖子怀疑是否面积变小和柱长相关。根据塔板理论，峰面积与进样量成正比。特别是FID类质量型检测器，和载气流速都不相关。因此经分析只能是样品进样后有损失，没有到达检测器。因此只能怀疑是色谱柱安装不紧密漏气或者毛细管进入进样口长度不合适造成分流问题。

0

symmacros

第2楼2009/03/28

应助达人

分析的有道理。

0

独钓寒江雪

第3楼2009/03/28

用案例的方式较较容易解决问题

0

wwwminsheng601

第4楼2009/03/28

不错，很有帮助

0

zqxc29401

第5楼2009/04/03

非常期待能继续看到这种形式的学习内容！！！

0

jxxyl

第6楼2009/04/09

用案例这样的方式讲解，更容易学会解决问题，期待能继续看到这种形式的学习内容！！！

0

wulindong

第7楼2009/04/14

很好，通俗易懂。如果涉及知识面再广一点，例子再多一点就更好了。支持继续

0

blue8614

第8楼2009/04/21

希望以后能看到更多这样的学习帖子……

0

cqianc819

第10楼2009/05/06

各位大虾有没有GC-MS前处理方法的资料，不同材料溶解方法选择等内容的。谢谢啊！

0

leopards

第11楼2009/05/16

yuen72老师的授课，看了3天，看完了，感觉就是爽啊，虽然塔板理论和速率理论看过不少次，但是只有这次是理解的透彻，再加上案例分析，呵呵，舒服啊，回头在加上yuen72推荐的基本色谱书，估计就更好了，呵呵，今天加班老板不给钱也值，
最后，谢谢yuen72老师，另外期待您更精彩的、继续的授课（呵呵，有点贪o）。谢谢！！
yuen72 发表:其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]

好了，色谱基础理论已经全部复习完成，让我们来试着应用它们。所有案例均选自近2个月来，本版所发求助贴。

案例1：

小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。检测器是TCD。

分析：根据塔板理论，色谱峰面积与进样量成正比，这是外标法定量计算的基础。因此绝不能改变进样量来控制峰面积。那为什么峰面积会发生改变呢？为什么要用空气来标定呢？因为8A这台老机器，可能载气流速控制不稳定，在不同的钢瓶压力下，可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候，说明载气流速与标定色谱仪的时候相同，因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。

案例2：

在做涂料的三苯检测，平常都做的好好的，这次装上柱子又做却发现所有峰都往前挤，原来6分钟出的峰跑到3分钟去了，弄得峰形都不好，分离也不好。条件都没变，不知道是哪里的原因？
是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。

分析：根据速度方程，柱箱温度和载气流速不变的条件下，色谱峰提前，这是典型的相比增加造成的结果。为什么会增加，显然只有固定液损失。考虑到他使用的wax柱本身就比较易损，因此可以判定是柱固定液流失造成失活。

案例3：

HP-5的色谱柱初始温度40，保持10min进样0.2ul，样品含有甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮五个峰在6min都出峰了，但都不能分开在不更换色谱柱的情况下，改变什么色谱条件可以改变分离效果？

分析：5个沸点接近的强极性物质，在一个非极性的色谱柱上分析。根据相似相容原理，极性物质在非极性固定液上溶解度很小，即分配系数K非常小，因此绝对差异很小。根据速度方程，这种情况下很难得到分离。因此应该更换强极性氢键型PEG类色谱柱，即使各组分间相对分配系数K变化不大，也可以获得大的绝对K差，根据塔板理论分离度R公式，很容易获得分离。

案例4：

我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢
我目的是分析酸，但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷，也是一样的，按理说里面有很多杂质的，出峰不止一个，更不可能同样位置出峰（一个是酸/酯，另一个是正己烷），峰形还行，尖尖的，高高的，稍微一点拖尾。老化后基线比较直的（我衰减为0）。仪器是福利9790，面积归一法，工作站是2010

分析：根据速度方程，温度变化必然带来分配系数K的变化，从而导致出峰时间变化。既然不变化，说明没有固定相。同样，在PEG的柱子上，酸竟然和非极性的正己烷同时出峰，显然也是没有固定相才可能出现的状况。果然，经过询问，他在固定相图渍的时候有氧烘烤，已经把固定相损失干净了。

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