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【求助】CO在5A上出峰，峰顶分叉怎么回事？

triumph_w

2009/03/30

气相色谱（GC）

采用柱切换的方法用标气来标定GC，标气成分见下面的图，用的是Porapark Q + 5A的柱子，让H2,ArCO和CH4在5A上出来，其余在PQ上出来。现在我有个问题一直搞不明白，为什么我的5A的柱子出来的CO峰很奇怪，峰顶内陷，似乎有两个峰没有分开，但是确实是没有别的组分了，我用的是标准气，所有的组分都已经出来了。

还有就是，我现在是2.2分钟切换的，有一次切换晚了，结果让CO2跑到5A的柱子里去了，奇怪的是，在这种情况下出来的CO竟然没有峰顶内陷的情况。

请各位达人给人给分析分析这究竟是怎么回事。40分钟后的柱箱温度维持在60度不变。

已经接在别的GC上试过了，同样是0.25毫升的定量环阀进样，出的CO峰很好，可以排除是柱子本身的问题

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xiaoyao521

第1楼2009/03/31

进样量太大了，CO超出其柱子的柱容量了，改用小点的定量管试一试

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triumph_w

第2楼2009/03/31

没有啊，我把柱子接在别的GC上试也是用的0.25的定量管，填充柱这么大应该没有问题的
xiaoyao521 发表:进样量太大了，CO超出其柱子的柱容量了，改用小点的定量管试一试

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创先科技

第3楼2009/03/31

柱效不好或者有干扰把
triumph_w 发表:没有啊，我把柱子接在别的GC上试也是用的0.25的定量管，填充柱这么大应该没有问题的

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KEN

第4楼2009/03/31

柱子没有填好。

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阿宝

第5楼2009/03/31

峰高那没小平头不应该是过载，估计是柱子的问题，换个柱子试试！
xiaoyao521 发表:进样量太大了，CO超出其柱子的柱容量了，改用小点的定量管试一试

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triumph_w

第6楼2009/03/31

已经接在别的GC上试过了，同样是0.25毫升的定量环阀进样，出的CO峰很好，因此可以排除柱子的问题
lpr20 发表:峰高那没小平头不应该是过载，估计是柱子的问题，换个柱子试试！

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africalo1

第7楼2009/03/31

楼主，我想问下，你说的情况是一直存在，还是有时候有有时候没有啊，是不是进样口的残留溢出，造成的啊.
triumph_w 发表:已经接在别的GC上试过了，同样是0.25毫升的定量环阀进样，出的CO峰很好，因此可以排除柱子的问题

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siruigang

第8楼2009/03/31

你换其它的高浓度气体试试，有时候检测器也会有线性的问题。

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triumph_w

第9楼2009/03/31

［B]CO的峰是一直这样。我把柱子装到别的GC上试过，不存在这样的问题，CO的浓度比这个标气还大。

不过，有一次我不小心把CO2切换到了5A柱子上，最后出来的CO峰就比较对称，但是CO2对于5A是永远性的中毒。［/B]

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皮皮鱼

第10楼2009/03/31

哦。主要是你封闭CO的时间太长了，纵向扩散太厉害了，色谱展宽过于厉害。
你用PQ色谱柱分析到碳四，封闭了CO和甲烷这么久，CO分子量小，还有极性，扩散的很厉害，所以看上去就成这样了，无所谓，不必在乎就是了。定量是准确的。
当你忘了切阀的时候，CO直接就从分子筛跑出来了，没有被封闭，当然就不会出现封闭太久出现的峰展宽。你对比一下两张谱图，可以明显看到CO的不同峰宽的。

等等，如果你阀切换时间不正确，如果有重组分过来，发生重叠？能说说你的样品情况么？各种组份的含量大小。CO这么大的峰，难道真的是柱超载？如果可能，用只有CO和甲烷的标准气对校正因子进行一下标定，就知道是否有重组分在里面了。如果这个图的校正因子与只有CO的校正因子相同，那就没问题。

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