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求助! (Vivran) Mecury 300 核磁共振仪手动匀场锁场

核磁共振技术(NMR)

  • 我是上海有机所的一名学生。我们所的Mecury 300 核磁共振仪对学生开放,但只教了我们自动匀场锁场。当仪器状态好得时候,作出的谱还将就,但多数时候TMS峰都有裂分。虽然我会手动匀场锁场,但仅限于调Z1c和Z2c,其他参数不会也不敢乱动。手动匀场锁场做出的谱质量好且速度快,当Z1c和Z2c被其他同学自动匀场锁场调乱的时候,我可以将以上两个参数调回来,但有时候无论怎样调节,仍不能解决匀场锁场的问题。我想这时候必须调整其他的参数才行。请各位老师帮忙指点!
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  • 第1楼2005/06/17

    我前些日子上传了一篇有关于匀场的技术文章,里面介绍了不少匀场的基本原理以及操作技巧,可供参考。
    你可以在本讨论区搜索“匀场”,那篇文章包含在附件中

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  • 第2楼2005/06/17

    以下是我们这几年使用 Varian 仪器的锁场匀场培训内容, 希望不会嫌太多. 欢迎大家提出指正与补充!

    1. 调标准锁场 操作: 检查 Z0, lockpower, lockgain, lockphase 值 (参看白板).
    * 锁场和氘代试剂种类有关, 常用的 CDCl3, d6-DMSO 大字写于白板,
    其余在 A4 纸贴于白板. 小心勿用到 300 兆数据. "
    2. 匀场    操作: Z1C (~4), Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
    * 目标: 轮流调节 Z1C, Z2C, 使色带 lock level 尽量升高, 若数值超过 90, 降低 lockgain 值.
    * 若调整后值仍少于 70, 增加 lockgain. 最终 lock level 值 70-90 间 (60 勉强可接受)
    * Z1C, Z2C 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次. 精细的 Z1, Z2 事倍功半不必要.
    * 偶尔检查 lockphase (但近两年来颇稳定, 可省略).
    [Lock 补充]   
    锁场困难    1 法: , 停几秒后 . 看是否能成为梯形, 出现绿字.
    2 法: Z0 +32, 成梯形锁住后 -32, 迅速 点
    2 法: lockpower + 32, 成梯形锁住后 -32, 迅速 点
    3 法: 若 上 2 法失效, lockpower +32 后点, 从色带上调节 Z1C, Z2C,
    当 shim 值适当时将自动 lock 住, 逐渐降低 lockpower 回标准值.
    *备注: CDCl3 的 lock 比较难找, 因只含1D; d6-DMSO, D2O 的 lock 信号较强, 容易锁定.
    [说明]    1. Z0: 一般不更动. 但其值可能随时间漂移, 尤其在停电关机后;
    届时将有通知, 见白板上公布的数值. (若要自己找 Z0 见下述, 暂不鼓励)
    2. lockpower: 调 shim 时可能略增减; 对CDCl3, 值在 21-28.
    3. lockgain: 调 shim 时可能略增减; 对CDCl3, 值在 30-39.
    *定 Z0 值
    (不鼓励)    操作: 1. 先 < lock off>, 将 lockpower, lockgain 调到最大, lockphase ~260.
    由大至小调 Z0 值, 直到波形由多峰变成单峰, 然后形成梯形峰.
    2. 梯形峰后, 减少 lockpower, lockgain 值, 微调 Z0 , 找梯形较高的值
    3. 得到 Z0 值后: , 记录在白板上.
    * 若相位出入太大, 需要 lockphase 帮忙整形成梯形峰. "
    [体会]    1. lockpower, lockgain, lockphase: 分别代表 "光源, 滤光镜, 纸倾斜度".
    2. Z0, lockpower, lockgain, lockphase 数值的改变率分别为:
    几乎不改, 尽量不改, 偶尔增减, 随时调整 (但lockphase 近年来已稳定可不改).
    lockpower    1. * 一般不调此值, 使用管理员建议值.
    2. 若 meter 跳动太敏感时, 调小 lockpower; 反之略增.
    3. 若信号太弱, lockgain 已达 39 信号仍不够强时增加 lockpower.
    (先检讨样品的制备是否有误)"
    [Shim 补充]   
    修正 shim    若TMS 出现小峰在右边, 则略调大 Z2C
    (往正值方向, 佐以 Z1C, lockphase 调整 shim meter 至比原 lock level 略大的值),
    将可使两峰逐渐重合 (随时以 nt=1, ga 检查结果).
    放弃细调    "若调 shim 困难, TMS 峰一直得不到单峰, 可以考虑将: lb =1 (或 0.5 - 2),
    此为利用电脑软件处理使图谱 smooth 显示成单峰.
    * 另: 样品可能有真空油的污染, 偶尔有小峰出现在 0.07 ppm.
    *自动匀场
    autoshim    不鼓励, 耗时久且不一定精确.
    *欲尝试: 一般 L - M, (其它可考虑: M - M; M - T; T - T; 不可 B - T or B - E).
    等级: BLMTE (bad, loose, medium, tight, excellent)
    其它 Z 值    "不鼓励调改 Z3, Z4, Z5, X, Y 等值. 此由管理员不定期检查调整, 存于 standard_shim.
    *Z1-Z5 没调好的现象: Z1: 圆包; Z2: 偏上侧峰或二峰; Z4: 偏下侧峰;
    Z3: 略上对称峰; Z5: 偏下对称峰; XY: 旋转边带 (20, 40 Hz).

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  • 第3楼2005/06/17

    一个简单的方法:一般只需要动Z1C、Z2C、Z3、Z4,先调Z1C、Z2C(幅度为1),
    再调Z3、Z4(幅度为4),然后再调Z1C、Z2C看有无效果,
    若有效果再调Z3、Z4(这时幅度可以用1),直至匀到最大值。
    Z1、Z2是Z1C、Z2C的微调,一般也不用动,如果想调,可先用幅度4调,再用幅度1调。
    这是我的一点经验,希望对你有所帮助。

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  • 第4楼2005/06/17

    首先感谢各位老师耐心的讲解和热心的帮助!感觉论坛里的各位老师真好 今天下午我厚着脸皮去问了核磁房的老师。她们告诉我一个较笨也较直接的办法:将仪器状态好的时候的各个参数记下来,等需要时将各个参数改过来,就可以解决问题。不知此法可行?试一试再说。另外,我知道核磁管理员将一个标准匀场参数存在data里,她们告诉我需要时输入命令:load = 'Y', su 就可以将命令调出,不知对不对?再次感谢大家!

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  • 第5楼2005/06/17

    核磁室的老师说的两种方法都是对的,两种方法的效果是一样的,
    通过这两种方法都可以使你在场被调乱的情况下恢复到一个较好的场,
    但是这样的场还需要再手动匀才能达到最好。

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