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【求助】四丁基氢氧化铵做流动相基线不稳

mingguowang

2009/04/01

液相色谱（LC）

大家好！我用乙腈35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的含量是大于等于10%。）
大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）
请专家指教啊。

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nnsss

第1楼2009/04/02

你可以换个波长如254试一下,如基线变好,则考虑乙腈质量或四丁基氢氧化铵质量,
mingguowang 发表:大家好！我用35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的含量是大于等于10%。）
大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）
请专家指教啊。

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老多_小多

第2楼2009/04/02

四丁基氢氧化铵用的含量是大于等于10%,纯度太低，考虑用别的代替吧

0

知足常乐！

第3楼2009/04/02

LZ的情况说明流动相存在严重的污染
重新配置流动相看看

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mingguowang

第4楼2009/04/02

已经重新配了四次了超声用的瓶子是特氟龙的
wenshaowei-2008 发表:LZ的情况说明流动相存在严重的污染
重新配置流动相看看

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mingguowang

第5楼2009/04/03

有没有能替代四丁基氢氧化铵的试剂？

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xingwangyang

第6楼2009/04/03

我们也用过它做流动相建议你用精密PH计测定PH

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mingguowang

第7楼2009/04/03

ph影响大吗？我只是用试纸测了大概7.5 别人的方法上写的配下来应该是8.0

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有水有渝

第8楼2009/04/04

应助达人

平衡时间长吗，多平衡一段时间看看，漂移方向是否规律，如果不规律那可能是流动相污染或柱子污染，流动过滤时脏不脏，多过滤一次看看。

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