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【分享】DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用

  • qibiao2008
    2009/04/03
  • 私聊

同位素及其它无机质谱

  • DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用
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    DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、气相色谱(GC)等多种样品前处理设备。

    (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。

    (2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。

    (3) 气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。

    (4) 气相色谱-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。

    以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
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  • leopards

    第1楼2009/04/11

    qi版主,对稳定同位素做了很多的工作了在仪器上,主要是做碳氮?
    可否将您的体会告诉我们这些新手,呵呵,

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  • qibiao2008

    第2楼2009/04/13

    1楼的朋友:非常感谢你的关注!
    目前而言,我对稳定同位素做的相对较多的是碳和氮,至于更多的S/H/O等稳定同位素利用上述仪器也是能够做的,但因研究方向所限,我做的不是很多,非常抱歉!在今后我会加强这方面的学习!
    至于使用经验,由于相对比较分散,尚未形成完整的资料,暂不敢盲目凌乱发上来。目前正在整理归纳中,待整理初稿后,我会尽快发上来,谢谢您!

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  • leopards

    第3楼2009/04/16

    先谢谢qibiao2008,
    我想请教一下,你那边对氧化管的氧化效率如何来判断是否正常呢,谢谢。

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  • 52118341

    第4楼2009/05/15

    我也想知道楼上的问题答案,大家可以讨论。
    不过,我实验过程中发现,即使是新更换的氧化管填料,做很容易分解的比如植物,动物组织等样品时,甚至是纯物质尿素,也并不能完全燃烧,检测氮峰的时候后面总有一个一氧化碳的峰出来,是否可以理解为并不能完全分解呢?

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  • qibiao2008

    第5楼2009/05/15

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    一般来讲,做很容易分解的样品如:植物、动物组织等,应该是能完全燃烧的,尿素纯物质应该更没什么问题,你所说的不能完全燃烧是根据什么判断的?你可以在对其样品进行二次燃烧测定,检查是否有残留?如果有残留峰方可说明未能完全燃烧。另外,你使用的氧化燃烧温度是多高,是不是温度不够?还有样品是否干燥,要保证样品尽量干燥。
    对于你说的“检测氮峰的时候后面总有一个一氧化碳的峰出来”,这并非是不能完全燃烧分解的问题,理解有误,因为N2和CO的分子量是相等的,其检测质量数也就一样,所以样品燃烧产生的CO在检测氮峰时当然也会出现,只是在经过元素分析仪中的色谱分离柱分离之后使其进入质谱仪中的时间有了先后时间差,所以检测时保证N2和CO峰不要叠加即可分别检测出来。你可以在除水柱中添加高氯酸镁时也添加一些高纯NaOH,即可保证除去其中的CO,则不会出现CO峰。

    52118341 发表:我也想知道楼上的问题答案,大家可以讨论。
    不过,我实验过程中发现,即使是新更换的氧化管填料,做很容易分解的比如植物,动物组织等样品时,甚至是纯物质尿素,也并不能完全燃烧,检测氮峰的时候后面总有一个一氧化碳的峰出来,是否可以理解为并不能完全分解呢?

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  • lishenyi335

    第6楼2009/05/21

    期待中。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

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  • lishenyi335

    第7楼2009/05/21

    期待中。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

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  • dummyli

    第8楼2010/06/26

    请问楼主是什么单位,能否多加强技术交流和资料共享呢?

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  • nwri

    第9楼2010/07/29

    前辈:请问这样一台同位素质谱仪要多少钱呢?
    领导正在叫我调研呢。

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  • wensanny

    第10楼2010/07/29

    一两百万吧

    nwri(nwri) 发表:前辈:请问这样一台同位素质谱仪要多少钱呢?
    领导正在叫我调研呢。

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