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【求助】请教关于ECD检测器响应不稳定的问题?

气相色谱(GC)

  • 用的是ECD检测器,在进样品的时候发现目标物的信号值不稳定。

    具体的情况是,仪器一直开机,所有条件均没有变化。检测器在一段时间不进样后,进新的样品出现信号值下降。但是连续进几针样品后,信号值又逐渐上升,恢复到一定水平稳定。样品和标样均出现这种情况。

    此外,ECD的基线很稳定,溶剂峰一直正常。

    请问大家有没有碰到过这种情况?或者如何解释这种现象?
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/04/09

    有可能是检测器脏了
    有时间把检测器高温烘烤哈

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/04/09

    程序升温么?柱箱温度程序如何?怀疑是载气含水造成的。建议更换载气脱水管。同时长时间不用后,先烘一下色谱柱再用。
    我怀疑你是极性色谱柱,初始温度低于80度,程序升温,终止温度在150度或以上。因此有这个情况。

    Binge82 发表:用的是ECD检测器,在进样品的时候发现目标物的信号值不稳定。

    具体的情况是,仪器一直开机,所有条件均没有变化。检测器在一段时间不进样后,进新的样品出现信号值下降。但是连续进几针样品后,信号值又逐渐上升,恢复到一定水平稳定。样品和标样均出现这种情况。

    此外,ECD的基线很稳定,溶剂峰一直正常。

    请问大家有没有碰到过这种情况?或者如何解释这种现象?

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  • Binge82

    第3楼2009/04/09

    该检测器确实是脏了。我们已经清洗过,并长时间烘烤。

    现在是已经把基线给降下来了,所以才能做样品。但是出现上述情况,所以拆不知道怎么处理,怎么回事。

    wenshaowei-2008 发表:有可能是检测器脏了
    有时间把检测器高温烘烤哈

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  • Binge82

    第4楼2009/04/09

    我是做一个单一农药组分的残留。用的是SPB608柱,中等极性。初始温度140度,程序升温,终止温度在270度持续6分钟。
    想请问为什么你认为“我怀疑你是极性色谱柱,初始温度低于80度,程序升温,终止温度在150度或以上”会有这种情况??跟柱子极性相关?

    载气和色谱柱的原因为我试过更换,但是效果不太理想。
    不过ecd是清洗过,以前信号值在开机后100多,怎么烧都没有用,后来清洗后降为12左右,没有办法降为更低,请问在这方面有什么原因不?

    yuen72 发表:程序升温么?柱箱温度程序如何?怀疑是载气含水造成的。建议更换载气脱水管。同时长时间不用后,先烘一下色谱柱再用。
    我怀疑你是极性色谱柱,初始温度低于80度,程序升温,终止温度在150度或以上。因此有这个情况。

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  • Binge82

    第5楼2009/04/12

    没人来看了??

    请各位高手说一说,谢谢!

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  • 郁金香

    第6楼2009/04/13

    很可能是检测被污染了,高温老化一段时间可能就会好。

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  • Binge82

    第7楼2009/04/14

    已经老化了很久了,换过柱子、进样口衬管等,问题仍没有解决。

    还有其他人看见我的问题不?请多多指教,谢谢!

    cwfang888 发表:很可能是检测被污染了,高温老化一段时间可能就会好。

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  • 皮皮鱼

    第8楼2009/04/14

    我在担心你的柱子因为长时间不分析,低温下吸附水分后就变差了。做样的时候升温了,吸附的水分减少了,因此就好了。初始温度140度,如果柱前压高,也有可能发生这个问题的。

    Binge82 发表:我是做一个单一农药组分的残留。用的是SPB608柱,中等极性。初始温度140度,程序升温,终止温度在270度持续6分钟。
    想请问为什么你认为“我怀疑你是极性色谱柱,初始温度低于80度,程序升温,终止温度在150度或以上”会有这种情况??跟柱子极性相关?

    载气和色谱柱的原因为我试过更换,但是效果不太理想。
    不过ecd是清洗过,以前信号值在开机后100多,怎么烧都没有用,后来清洗后降为12左右,没有办法降为更低,请问在这方面有什么原因不?

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  • 78905975

    第9楼2009/05/13

    我怀疑是你仪器后面的排气管没打开

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  • hy2822

    第10楼2012/11/07

    Binge82(Binge82) 发表:用的是ECD检测器,在进样品的时候发现目标物的信号值不稳定。

    具体的情况是,仪器一直开机,所有条件均没有变化。检测器在一段时间不进样后,进新的样品出现信号值下降。但是连续进几针样品后,信号值又逐渐上升,恢复到一定水平稳定。样品和标样均出现这种情况。

    此外,ECD的基线很稳定,溶剂峰一直正常。

    请问大家有没有碰到过这种情况?或者如何解释这种现象?

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