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【转帖】卫生部食品整治办[2009]29号指定牛奶中硫氰酸根的检测方法

IC_007

2009/04/11

离子色谱（IC）

关于印发全国打击违法添加非食用物质和

滥用食品添加剂专项整治抽检工作

指导原则和方案的通知

指定检验方法1.

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

1 原理

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。

2 实验部分

2.1 试剂与材料

2.1.1 试验用水均为超纯水

2.1.2 乙腈（色谱纯）

2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂

2.1.5 硫氰酸标准储备液

将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

2.1.6 硫氰酸标准中间液

取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。

2.1.7 硫氰酸标准使用液

移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

2.2 仪器

2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；

2.2.2 离心机：冷冻离心机。

2.3 样品处理

取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。

2.4 离子色谱参考条件

色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。

流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

KOH梯度程序如下：

时间（min） KOH浓度（mmol）

0 45

13 45

13.1 70

18 70

18.1 45

23 45

流速：1.0 mL/min；

抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；

柱温：30℃；

进样体积：100 μL。

3 结果计算

X= c*9*10/4 …………………………（1）

式中：

X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）；

4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；

10——稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。

4 精密度

在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

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IC_007

第1楼2009/04/11

具体链接：

http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm

0

去年冬天

第2楼2009/04/11

谢谢楼主分享!

0

ionbaby

第3楼2009/04/11

挺好，离子色谱应用越来越广了

0

tiantan456

第4楼2009/04/12

呵呵，推荐条件呢，正要做这个分析呢

0

ellice

第5楼2009/06/03

紫外检测可以吗？

0

sincereera

第6楼2009/06/03

请问有人知道如何用碳酸盐体系实现吗？我的882没有淋洗液发生器啊？

suppressor 发表:关于印发全国打击违法添加非食用物质和

滥用食品添加剂专项整治抽检工作

指导原则和方案的通知

指定检验方法1.

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

1 原理

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。

2 实验部分

2.1 试剂与材料

2.1.1 试验用水均为超纯水

2.1.2 乙腈（色谱纯）

2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂

2.1.5 硫氰酸标准储备液

将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

2.1.6 硫氰酸标准中间液

取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。

2.1.7 硫氰酸标准使用液

移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

2.2 仪器

2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；

2.2.2 离心机：冷冻离心机。

2.3 样品处理

取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。

2.4 离子色谱参考条件

色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。

流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

KOH梯度程序如下：

时间（min） KOH浓度（mmol）

0 45

13 45

13.1 70

18 70

18.1 45

23 45

流速：1.0 mL/min；

抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；

柱温：30℃；

进样体积：100 μL。

3 结果计算

X= c*9*10/4 …………………………（1）

式中：

X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）；

4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；

10——稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。

4 精密度

在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

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metrohm_app

第7楼2009/06/04

可以参考瑞士万通公司IC Key Lab的最新报告，采用Asupp-5 150mm色谱柱，加入15%丙酮进行等度淋洗，配合英兰渗析技术，可以对牛奶样品中硫氰根进行检测

具体请洽瑞士万通公司上海办事处工作人员

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ellice

第8楼2009/06/04

牛奶的前处理看起来实在是太麻烦了，以前做过食品的检测，也是要过C18柱或RP小柱，小柱要活化、冲洗，要节约成本再利用的话，还要再生小柱，一天下来手都红红的，烦都烦死了！
看万通的报告用英蓝渗析前处理技术，简便多了！希望有朝一日也能用上！

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metrohm_app

第9楼2009/06/05

英兰也不能解决所有问题，牛奶样品直接进样可能还是有问题。我们采用5%乙酸先沉淀蛋白，然后告诉离心10分钟，取上清液进样英兰系统。这样预沉淀蛋白后上样分析，可以节省大量时间

但是英兰分析不太支持大体积进样，而且不能有乙腈等有机溶剂萃取，这点还有待于我们进一步进行方法开发
ellice 发表:牛奶的前处理看起来实在是太麻烦了，以前做过食品的检测，也是要过C18柱或RP小柱，小柱要活化、冲洗，要节约成本再利用的话，还要再生小柱，一天下来手都红红的，烦都烦死了！
看万通的报告用英蓝渗析前处理技术，简便多了！希望有朝一日也能用上！

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海纳百川无欲则刚

第10楼2009/06/09

对离子色谱的推广有一定的作用。不错！

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