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【dwbsemail原创】Grace(原alltech）阳离子柱的再生--化腐朽为神奇

离子色谱

2009/05/05

离子色谱（IC）

原文首先在色谱博客网发表:手头有两根坏的Grace(原Alltech)阳离子柱，坏了的时间有两年了，柱的堵头被我拆下来装在了抑制器上，柱子在无堵头状态保存至少有一年了。当时坏了后的情况是峰分不开，柱效很低。看了KONGLONG老师有关Grace阳离子柱及抑制器再生的帖子后(http://sepublog.com/blog/?uid-3-action-viewspace-itemid-650)，决定再生一下试试，因考虑这个阳柱是硅胶基质的，不像树脂柱一样怕干，死马当做活马医，很可能会再生回来。正好测试阳离子抑制器也缺一根阳柱，于是昨天开始再生。现把再生过程及结果做一总结。

1.再生前先以淋洗液平衡柱子进了个样，看了一下情况。

在通淋洗液最初的10分钟内，柱子未接抑制器，直接从柱子的出品排废液，结果柱子里排出的液体是乳白色的，不知是什么东西。靠近细看才发现，原来是细小的气泡堆积而成，过一会气泡没了乳白色也没了。看来柱子是干透了。通淋洗液约一小时后进样，如下图（附条件）：

色谱柱：Universal Cation 7u

淋洗液：3mM硝酸

流速：1.0mL/min

抑制电流：15mA

抑制器：自制ERCS阳离子抑制器

2.按柱子使用手册的方法再生，主要条件如下(参照KONGLONG老师帖子方法）：

（1）以1.0mL/min流速，冲50mM硝酸100mL。此时柱压3.2Mpa。

（2）冲100mL去离子水。此时柱压3.2Mpa。

（3）冲50mL甲醇。刚换上甲醇后柱压上升至6.2Mpa，后慢慢降至2.6Mpa。

（4）冲100mL去离子水。刚换上甲醇后柱压上升至6.3Mpa，后慢慢降至3.6Mpa。

（5）以淋洗液平衡。此时柱压3.6Mpa。

再生后谱图如下，条件同上

样品是稀释后的自来水，只有Na、K、Mg、Ca四种离子。从图上看有多个峰，但只应该有4个峰，我大胆猜想是柱子的每个峰有凹陷。于是在上图基础上画出了下图，请看红线部分。

如果按红线部分一样，把峰补齐，正好是四个峰，且分离度不佳。如果按些推论下去，应该是柱子有塌陷了。

3.拆柱子，找塌陷，填充之。

找来两把扳手将柱子的入口柱头拆下来。发现里面有一个PEEK的滤芯。取下滤芯后就看到了填料。填料压得很紧，这头没问题，于是重新扭上了柱头。

接着拆下来出口柱头和滤芯，发现柱子的出口处看不到填料，只能看到液体，用注射器把液体吸干，看到了填料，填料位置距离滤芯有3mm的距离，这一段是空的。这样就对了，柱子分离后，到了最后又进入柱末端的空穴，分离后的离子在这里又涡流混合。

问题找到了，下面就要解决了。我有两根柱子，其实开始已经试完一根了，再生后没什么效果，于是就放弃了，而这根看到再生后，比再生前分离的好多了，可能还有救，于是就牺牲第一根，力保第二根。我从第一根柱里取了部分填料出来，填充到现在这根塌陷的柱子里，再重新装起来。如下图所示：

Universal Cation 阳离子色谱柱拆开前，见下图

拆下柱头后，可以看到PEEK材料的滤芯，见下图

以钣手取下滤芯，拿在手里可以看到滤芯插入柱管内的部分，里面有一滤片

柱管中看不到填料，只能看到液体，见下图

以注射器吸干柱头的液体，并且从其它柱管中取填料填充此柱，填好后见下图

填充好后，装上滤芯和柱头，一切OK，可以实验了

然后，通淋洗液平衡后进样，如下图，条件同上。

由图可知，再生+填充成功了，但柱效没能恢复到原来状态，不过这样用来测试生产阳离子抑制器已经足够了。下图是稀释50倍的青岛自来水加入Li和NH4后的谱图，条件同上。

精
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IC_007

第1楼2009/05/05

呵呵，以前和老师做课题的时候，也这么整过几根液相柱，算了一下，一根废柱差不多能挽救好几根柱子，

柱头那个地方总是会塌陷，应该算是填料流失吧。

就把那个地方再抠掉一些填料，用另一根废柱得中间部分填料填上，低流速冲洗一宿，基本上夯实了，再把柱头卸下来，再填点填料进去，如此反复，直到填充扎实了。用起来效果还不错。

已经好久不干这事了。。。

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离子色谱

第2楼2009/05/06

无聊的时候打发时间还是不错的

0

精
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IC_007

第3楼2009/05/06

确实，不过也是一个省钱之道啊

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离子色谱

第4楼2009/05/11

这个柱子大多是国产仪器配备，所以用户能再生用的话还是不错的

0

tongchenghu

第5楼2009/05/11

人才啊,厉害

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醋茶蛋饭

第6楼2009/05/12

不错！学习了

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wjm7578

第7楼2009/05/13

高手，
学习，
自娱自乐，

0

scb911

第8楼2009/05/13

谢谢，挺好的，挺有用的。

0

tongchenghu

第9楼2009/05/16

奇怪了,我怎么就救不了啊

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离子色谱

第10楼2009/05/16

其实并非所有的柱子都能再生回来,要看是什么污染的,污染的情况如何,我这根柱子主要是有机物污染

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