仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
同位素及其它无机质谱
>
帖子详情
【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 2--试验方法部分之一
qibiao2008
2009/04/13
私聊
同位素及其它无机质谱
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 2
=================================================
2.1 样品制备和称样原则
2.1.1 样品制备 为了准确测定植物中的碳同位素比值,需要将植物样品按照一定的要求进行处理和制备。将植物样品清洗干净,等间距置于60℃~70℃鼓风干燥箱中干燥12 h。同时,样品在干燥过程中要注意防止因局部过热而导致表面炭化。将充分干燥后的植物样品粉碎,并使之混合均匀,缩分,用玛瑙研钵研磨至0.250 mm(60目)以下,常温干燥保存,备用。
2.1.2 称样原则 植物样品中富含碳素,因此称样量不宜过大。一般,植物样品的称样量要求其形成的CO2的离子流强度应在标准参考气的离子流强度的线性范围之内。因此,就需要根据不同植物样品中碳含量以及被测气体进入IRMS所产生的离子流强度的大小来确定样品的称样量。本方法在确定以1.5 V~5 V作为实验测定的线性范围时(参见 3.1),根据预试验统计,通常以植物碳素平均含量为40%计,样品适宜的称样量一般应在0.1 mg~0.25 mg之间为宜。
此外,由于植物样品称样量较小,在将称取的样品以锡舟包裹时,要特别注意锡舟包裹的紧密性。称样时,在锡囊中称量好所样品后,用弯曲镊子将锡囊置于洁净平磁板上,并用镊子轻轻镊紧锡囊侧壁使之闭合,以侧面平置锡囊,用一只镊子压住其底部,以另一只镊子的扁平面适当用力刮压锡囊使之侧壁完全闭合成扁平状,然后将其这叠成小方块或小圆球状,并将其压紧实。注意每折叠一次需用镊子扁平面用力挤压其折叠面,尽量将锡舟中的空气排挤干净,否则空气中的CO2会影响到样品测定值的准确性。
2.2 载气条件的确定
EA-IRMS系统使用两路高纯氦气作为载气:一是Carrier-He载气,输送样品燃烧生成的气体经EA进入Conflo Ⅲ,以流量mL/min计量;二是Conflo Ⅲ-He载气,将样品气体和标准参考气体经Conflo Ⅲ被交替输送到质谱仪,以压力单位psi计量。载气的流量影响到样品产生的离子流强度、样品峰的峰形以及本底值的情况,因此要首先确定适宜量的载气条件。
2.2.1 Conflo Ⅲ-He载气条件的确定 Conflo Ⅲ-He载气在一定程度上影响着测定灵敏度,而对测定精度影响极小[7]。通入60kP压力的标准CO2气体(δ13C值为-24.340),改变Conflo Ⅲ-He压力,其对应产生的离子流强度和δ13C值如图2所示。
图2 Conflo Ⅲ-He压力对离子流强度和δ13C值的影响
Fig.2 Influence of different pressure of Conflo-He for Ion intensity and δ13C
改变Conflo Ⅲ-He载气压力,等量进入IRMS的标准二氧化碳气体所产生的离子流强度随着载气压力的增大而逐渐衰减,而同位素比值基本没有变化。Conflo Ⅲ-He压力由50kPa增加到110kPa,离子流强度衰减了60%以上,其灵敏度和精度差别在质谱线性变化范围内。
在测定植物样品时,如果使用较大的Conflo—He载气压力,可能使样品反应产生的CO2被大幅度稀释,离子流强度过小,达不到质谱要求的线性范围;而过小的载气量又往往使得样品峰加宽拖尾,造成样品气体的残留,同样影响测定准确度。考虑这两方面影响,为了在保证足够的离子流强度,同时兼顾较好的峰形,Conflo Ⅲ-He载气选择80kPa的压力作为使用值比较理想。
2.2.2 EA系统Carrier-He载气流量的确定 Conflo Ⅲ-He压力恒定为80kPa,改变Carrier-He流量,测定一组等量的相同植物样品SN001,其样品离子流强度和δ13C值的变化如图3所示。
样品离子流强度总体呈现非线性递减,在80 mL/min~90 mL/min时降幅很大,其对灵敏度的影响较大。而随着载气流量增大,在一定程度上起到了从内部“封堵”EA气路漏点的作用,降低了测量本底,测定准确度提高。在90 mL/min~100 mL/min时,样品离子流强度和δ13C值相对较稳定。此后,随着流量增大,空白校正幅度也在变小,从而使δ13C值略微偏小。
加大Carrier-He载气流量既降低本底又稀释样品,利弊兼有。对于碳含量较高的植物而言,所产生的离子流强度一般较大,对样品的稀释影响很小,加大Carrier-He流量降低本底干扰的方法是可行的。因此测定植物样品时选择90 mL/min~100 mL/min流量值,使得反应样品的离子流强度能进入仪器的线性要求较好的范围。
图3 Carrier-He压力对离子流强度和δ13C值的影响
Fig.3 Influence of different pressure of Carrier-He for Ion intensity and δ13C
相关话题
1
【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 3--试验方法部之二
2
【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4--结果与讨论部分
3
【求助】液质联用的流动相中可以用氯化铵吗
4
【讨论】你是怎么理解质谱分析中“离子碎片”这个概念的?
5
【求助】请问新手如何结帖
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【资料】一些制样方法
2006/09/02
【分享】关于半导体检测分析设备ICP-MS的日常维护
2009/05/31
【求助】GCMS仪器构造以及各部分所起的作用,要细一点的介绍
2008/05/13
【原创】稳定同位素群(51061917)
2008/07/24
【求助】求助质谱图作业题
2008/12/01
【原创】气相色谱-同位素质谱法测定睾丸激素
2011/02/16
求助:截距對分析樣品的影響
2006/05/27
【求助】有关蛋白质测序有什么比较新的好方法??
2008/10/05
求助,关于HPR20质谱的QGA软件
求助
2024/07/05
测定铬含量
原创
2024/06/18
求助:赛默飞iCAP Q(ICP-MS)测定铅同位素参数设置
求助
2024/06/15
AB sciex Q-Tof
原创
2024/06/11
质谱做不干净
已应助
2024/04/28
哈尔滨工业大学姜杰教授团队常年招收博士生、博士后
分享
2024/03/07
【科研仪器案例库收录文章展示】:两种不同方法测定松茸中总砷的比较
分享
2024/01/19
稳定同位素EA-IRMS标样的氮15值重复性不好,该怎么解决啊?
求助
2024/01/07
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
【求助】氯化乙酰胆碱 对照液的配制
2009/04/13
【讨论】保护柱是否是一次性?
2009/04/13
【资料】金属的定义!
2009/04/13
【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分
2009/04/13
【资料】几种氧化还原指示剂!
2009/04/13
【已应助】-求助2篇英文文献
2009/04/13
【讨论】GB/T27404-2008 偏差指导范围
2009/04/13
【原创】自曝一下周末行程
2009/04/13
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...