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【求助】微波消解土壤

xiaxia888

2009/04/14

原子吸收光谱（AAS）

我用微波消解土壤，测定铅，镉，铜，锌。试过好多配方多消解不好，老是用白色的沉淀出现，用过最大量为硝酸6ml，高氯酸2ml，氢氟酸3ml，这是怎么回事呢，希望有经验者给与指导，谢谢！

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vanvan

第1楼2009/04/14

加点过氧化氢试试，我有看到文献加过氧化氢的。

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yaomengnan

第2楼2009/04/14

好东西啊，回去实事

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chemistryren

第3楼2009/04/14

微波消解加2毫升高氯酸是不是危险太大了??按理说这样的消解试剂用量应该够了.白色沉淀可能是不溶于酸的物质.上机测过了没??

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syhblujie

第4楼2009/04/14

白色的沉淀是二氧化硅.加氢氟酸可去除.也可过滤去除

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syhblujie

第6楼2009/04/14

消解后再在低温条件下加氢氟酸

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xiaxia888

第7楼2009/04/14

没有上机测试过，老师说这样没消化完全，测量不准确
chemistryren 发表:微波消解加2毫升高氯酸是不是危险太大了??按理说这样的消解试剂用量应该够了.白色沉淀可能是不溶于酸的物质.上机测过了没??

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ldgfive

第8楼2009/04/14

应助工程师

我测试土壤的时候，使用的是常规湿法
方法如下：
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）
你可以试试
xiaxia888 发表:我用微波消解土壤，测定铅，镉，铜，锌。试过好多配方多消解不好，老是用白色的沉淀出现，用过最大量为硝酸6ml，高氯酸2ml，氢氟酸3ml，这是怎么回事呢，希望有经验者给与指导，谢谢！

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ydw

第9楼2009/04/14

这个方法我做过，是可行的。可以称重量减半，试剂相应减半，体积定容至25ml,样品处理更快些。
ldgfive 发表:我测试土壤的时候，使用的是常规湿法
方法如下：
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）
你可以试试

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jiangjun1573

第10楼2009/04/14

我觉得楼上说的对，有时候常规方法就可以解决问题的，何必那么麻烦呢！！先进的不一定管用！！
ldgfive 发表:我测试土壤的时候，使用的是常规湿法
方法如下：
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入15 mLHCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，最后加入5 ml HClO4，并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁，加热溶解残渣，冷却后，定容至50 mL（同时做空白）
你可以试试

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唐伯猫点蚊香

第11楼2009/04/14

消解完全后,加热赶酸.白色的沉淀是氟铝酸盐和氟化钙等.可以敞开消化,按8楼的法.
xiaxia888 发表:我用微波消解土壤，测定铅，镉，铜，锌。试过好多配方多消解不好，老是用白色的沉淀出现，用过最大量为硝酸6ml，高氯酸2ml，氢氟酸3ml，这是怎么回事呢，希望有经验者给与指导，谢谢！

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