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波长色散X射线荧光,今天做的一个样,归一前总和只有77.7%，请教各位同仁，原因何在？

cell4469

2005/06/22

X射线荧光光谱仪（XRF）

仪器：怕纳科Axios Advance

样品主要成份：氧化镁

分析程序：IQ半定量分析

制样方式：熔融

详细过程：今天在做一个主要成份为氧化镁的样品时，测出来的谱峰很正常，可定量时归一前总和才77.7%，后改为压片法再测，样品所含成分一样，归一前总和93.6%，结果也不怎么行，而且主含量氧化镁压片和熔融测出来的结果相差18%，以前做样品也进也出现过这种情况，制样是严格按操作规程来进行的。找不到原因，请各位同仁帮忙分析一下。

不胜感情！

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第1楼2005/06/29

实在“看”不出什么原因，如果谁知道，请回复

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第2楼2005/07/09

你用的是什么熔剂？样品与熔剂的比例输对了没？有没可能样品中存在B元素？

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第3楼2005/07/09

IQ+的程序对熔片和压片是有出入的，你可以用标样去检验IQ+程序，其实最好是用定量程序

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第4楼2005/07/12

氧化镁是易烧损元素，在熔融过程中的变化你考虑了吗？

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第5楼2005/07/26

我做氧化锌时也出现过同样问题。定量曲线做的挺好，用IQ就差的很多，做试样也不行。

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第6楼2005/07/26

含氧化镁高的样品，在压片测试前建议先置960度的高温炉中灼烧一小时。

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第7楼2005/07/29

请问，前辈，这样做有什么作用呢？目的是什么？谢谢赐教。
wszhoubo 发表:含氧化镁高的样品，在压片测试前建议先置960度的高温炉中灼烧一小时。

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第8楼2007/07/13

溶片时有烧失量？

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第9楼2007/07/13

使用熔融法时，熔剂的配比，灼烧过程中MgO的变化，压片法的时候样品的颗粒度等都会造成一等的影响，至于元素间的干扰应该不存在。另外考虑一下算法上面是不是也存在了一定的问题。

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