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【求助】一般非极性柱不能进水样吗

气相色谱(GC)

  • 我用的仪器是氢火焰检测器,柱子是非极性毛细管柱,我看资料上说不能进水样,这是为什么?
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  • 阿宝

    第1楼2009/04/26

    据说水能破坏柱子的固定相,造成固定相流失,柱效下降!

    wjpyp 发表:我用的仪器是氢火焰检测器,柱子是非极性毛细管柱,我看资料上说不能进水样,这是为什么?

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/04/26

    水有强极性,容易吸附,但色谱柱一般都能接受水。

    之所以不能接受水相样品,是因为水中的杂质。水中的酸、碱、盐,都对色谱柱固定相有长期永久的破坏作用,所以不能接受。如果水中没有这些无机的东西,就不在乎了。比如用DB-1分析白酒,一般都能接受。

    当然,FID没有响应,是另一回事了。

    wjpyp 发表:我用的仪器是氢火焰检测器,柱子是非极性毛细管柱,我看资料上说不能进水样,这是为什么?

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  • fengxuemei

    第4楼2009/04/26

    想问一下:一直被告诫气谱检测忌水,到底是水对柱子不好?还是水对检测器不好?

    yuen72 发表:水有强极性,容易吸附,但色谱柱一般都能接受水。

    之所以不能接受水相样品,是因为水中的杂质。水中的酸、碱、盐,都对色谱柱固定相有长期永久的破坏作用,所以不能接受。如果水中没有这些无机的东西,就不在乎了。比如用DB-1分析白酒,一般都能接受。

    当然,FID没有响应,是另一回事了。

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  • chengjingbao

    第5楼2009/04/26

    两者都 不好!
    前者的影响有毛细柱和填充柱,简单地说就是可能改变填料(因定液)结构、弱化分离性质,影响分离效能;
    后者容易与化合物溶解,影响检测极性,污染检测器。

    fengxuemei 发表:想问一下:一直被告诫气谱检测忌水,到底是水对柱子不好?还是水对检测器不好?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/04/26

    毛细管色谱分流后的水分,即使纯水样品,进样0.4ul,分流50倍,到检测器也很少了,因此大多数检测器如TCD并不在乎,只有特别娇气的检测器才在乎。

    填充柱大进样量下,后面接TCD,热丝就有危险了。

    这个说法是看时间的。记得2000年之前,我讲色谱,都说TCD不能用于毛细管柱,但现在都说TCD是毛细管柱标准配置了。时代进步之后,原来的看法就变了。

    还是一句话,尽信书则不如无书。

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  • symmacros

    第7楼2009/04/27

    应助达人

    其实事实上水没有太可怕。一根WAX极性交联毛细管柱,不时经常有水样进,用了6年了,依然没大的问题,仅柱效略有下降。一般讲键合交联柱可以直接进水样。非极性柱比极性柱的耐水性好。柱子的说明书上一般有说明。

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  • hpt2005

    第8楼2009/05/06

    极性柱对水应该是更敏感

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  • flowerlet

    第9楼2009/05/06

    我用的柱子是DB-1,经常进水样,用一年了,好像没啥事;
    检测是FID,好像也没事,呵呵
    对了,之前进纯水样,基线是平的,现在会出现小布丁的峰,总之也没干扰,现在还是一直用着

    wjpyp 发表:我用的仪器是氢火焰检测器,柱子是非极性毛细管柱,我看资料上说不能进水样,这是为什么?

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  • flowerlet

    第10楼2009/05/06

    我用的柱子是DB-1,经常进水样,用一年了,好像没啥事;
    检测是FID,好像也没事,呵呵
    对了,之前进纯水样,基线是平的,现在会出现小布丁的峰,总之也没干扰,现在还是一直用着

    wjpyp 发表:我用的仪器是氢火焰检测器,柱子是非极性毛细管柱,我看资料上说不能进水样,这是为什么?

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  • symmacros

    第11楼2009/05/08

    应助达人

    水并没有许多人想象的那么可怕。除了部分固定相外,有些检测器,如ECD,MS等怕水外,水样是可以直接注射进入柱子。(注:但不是鼓励进水样。应尽量避免以延长毛细管寿命。但是该需要用时就用。毛细管柱经分流后实际进入柱子的水也是很少的)

    请看看下面的例子做参考:在以前J&W公司的资料上,用DB-Wax,DB-1和DB-325柱子,用两种方式来实验:1.用水样注入;2.用3ml水清洗,在依此用1ml甲醇,二氯甲烷,己烷等冲洗后,测定上述两种实验前后柱效,流失等的变化。

    DB-1
    Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
    Ret.Facror-------14.6----------------14.5-------------14.5
    ret.Index 1------1349.88-------------1350.02----------1350.05
    ret.Indes 2------1427.77-------------1428.16----------1428.07
    theor.plate------1448----------------1474-------------1391
    bleed(pA)--------12.8----------------11.2-------------21.5

    DB-Wax
    Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
    Ret.Facror-------12.6----------------12.6-------------11.7
    ret.Index 1------1149.54-------------1149.73----------1150.82
    ret.Indes 2------1163.44-------------1163.71----------1164.13
    theor.plate------1277----------------1261-------------1268
    bleed(pA)--------50.5----------------97.8-------------97.6
    bleed 2----------42.2----------------41.0-------------39.6

    DB-225
    Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
    Ret.Facror-------11.5----------------11.4-------------11.2
    ret.Index 1------1622.30-------------1621.26----------1620.97
    ret.Indes 2------1711.51-------------1711.03----------1710.77
    theor.plate------1101----------------1110-------------1160
    bleed(pA)--------15.0----------------114.0------------53.9
    柱管进水样后对极性,灵敏度,保留时间等改变不太大。流失方面,100%DMPS无影响,PEG和50%的氰基柱似乎有待观察。非极性柱对进水样无影响(水洗也影响很小),交联键合的极性柱,水样也无影响。但不要水洗。


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