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【求助】ECD鬼峰

  • 冰冻蓝玫瑰
    2010/03/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好!我的检测器是ECD,最近刚开始启用,进的标样有百菌清、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯,分流不分流进样口,分流进样,分流比1:10,刚开始进百菌清时只有百菌清的峰,进三氟氯氰菊酯出现三个峰,后来再进氯氰菊酯和氟氯氰菊酯除本身的异构体峰外,在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现大小不等的好几个峰,再进百菌清这些鬼峰也是同样出现,又进氯氰菊酯和氟氯氰菊酯还是同样出现,而且这些鬼峰的保留时间和峰面积重现性很好,峰形也不错,后来又进正己烷溶剂和空走程序升温都没有(开始进标样之前进溶剂和空走程序也没有)。请老师们帮忙分析一下原因。谢谢!
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  • symmacros

    第1楼2010/03/14

    应助达人

    清洗或更换进样衬管,老化柱子试试。如果使用自动进样器,洗针的溶剂要及时更换,废液瓶也要干净(手动的及清洗溶剂也要干净)。另外,进入仪器的样品浓度或量不要太多过载等。载气要纯净。

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  • coffee8

    第2楼2010/03/14

    首先要保证柱子,检测器,进样针要干净,不会有污染!

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  • 冰冻蓝玫瑰

    第3楼2010/03/14

    同样的操作为什么单纯进溶剂就没有这些鬼峰呢?溶剂是在进标样的过程中穿插着进的,如果是有污染的话是不是进溶剂的时候也应该有峰呢?

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  • xh_nf

    第4楼2010/03/14

    ECD检测,需要稳定好仪器再进标样调整,我们一般开机后,把检测器温度调高些,烘烤一下,进样口温度在320度烘烤,四五个小时后,连续进低浓度标样5针以上,看看效果。ECD有时会出现一些莫名其妙的现象,单机单检测器,少一些的换柱子对仪器的稳定是有好处的。其实进样口什么的不大容易污染的

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  • 冰冻蓝玫瑰

    第5楼2010/03/16

    谢谢大家回复!

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