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核磁共振（NMR）技术简介（七）样品的浓度

navy

2005/06/26

核磁共振技术（NMR）

在（六）中我提到样品的量对于H NMR一般为几个毫摩尔，因为1 H的自然丰度99％，因此灵敏度很高，而对于13 C，其自然丰度仅为 1％左右，因此灵敏度相对于1H要小的很多，大概的比例是扫描6400次左右的13C 谱，才相当于扫描一次1H 谱。

至于到底做H NMR时，样品的量在1 mmol 甚至0.1 mmol，从理论角度考虑，样品的
浓度越稀，1H 谱做的越好，越有利于1H 峰的裂分。于此同时，扫描次数也会相应的增
加。

目前在实验中发现大家经常出现的问题是，由于我们的300M核磁是经过一次匀场，
可以连续测量1H和13C，因此会出现经常配制一个浓度很大的样品，同时测量1H和13C谱，结果13C谱做的很好，但1H谱做的很难看。其中的原因是样品浓度大了以后，相应的粘度就会增加，这样对1H的检测十分不利，容易发生峰的变形。建议大家如果想做好1H 谱
和13C谱的话，配制两个不同浓度的样品是十分必要的。

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sslin

第1楼2013/04/26

最后一句话, 理论上是正确的.
但是在执行上, 只是为了了解结构与纯度情况, 则不必太讲求.
若是需要刊在论文上的谱图, 建议使用更高场去谱仪检测氢谱, 分辨率较佳.

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