老化验工 2009/04/27
测定方法的选择要考虑物料性质,也要考虑与各种含量相适应的测定方法的选择。你的物料为燃烧后灰分,其中的硫主要以硫酸盐形式存在,如果以硫酸钙(钡、铅等)形式存在,湿法溶解就较困难,而以高温分解(样品+CuO)为二氧化硫较为适宜,另一方面,硫含量在1%以上时,溶液中的硫酸根用EDTA法间接滴定(生成硫酸铅为基础)较快些,用硫酸钡法准确高但速度更慢,而含量低于1%的硫,更适合用高温分解成二氧化硫后,碘量法测定。 我个人认为,鉴于样品为灰分,含硫<0.1%,还只能用后述的碘量法,虽然慢还别无选择啊。 附件里的分析方法也可作为其他各种物料测定硫的方法,供你参考。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146875]硫及硫铁矿的分析[/url]
vanvan 2009/04/27
不好意思,刚刚没看清楚,S含量小于0.1%? 因为我经验不多,不知道能不能准确定量。
汉痞 2009/04/27
我们用的也是碳硫分析仪啊,但是没有用那么久啊!
tong5713 2009/04/28
我们使用的是上海德凯的HCS-140高频红外碳硫分析仪,分析用量不是很大啊!
siocanfe 2009/04/28
一楼分析的很有道理。但化学法和仪器分析各有各的优点和缺点,化学法:干扰因素比较多。仪器分析:SO3到SO2是可逆的。
老化验工
第1楼2009/04/27
测定方法的选择要考虑物料性质,也要考虑与各种含量相适应的测定方法的选择。你的物料为燃烧后灰分,其中的硫主要以硫酸盐形式存在,如果以硫酸钙(钡、铅等)形式存在,湿法溶解就较困难,而以高温分解(样品+CuO)为二氧化硫较为适宜,另一方面,硫含量在1%以上时,溶液中的硫酸根用EDTA法间接滴定(生成硫酸铅为基础)较快些,用硫酸钡法准确高但速度更慢,而含量低于1%的硫,更适合用高温分解成二氧化硫后,碘量法测定。
我个人认为,鉴于样品为灰分,含硫<0.1%,还只能用后述的碘量法,虽然慢还别无选择啊。
附件里的分析方法也可作为其他各种物料测定硫的方法,供你参考。
硫及硫铁矿的分析