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【求助】测硫用什么仪器样品量需求较少

元素分析综合讨论

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  • 想测燃烧后灰中硫含量,但是每次试验得到灰的量只有0.1g左右,而且试验时间较长,碳硫分析仪的老师说要2g左右样,这样整个试验的周期就太长了,另外希望测试精度高,因为有待测物质的含硫量可能小于0.1%。
    有了解相关仪器的人请指教,多谢了!

老化验工 2009/04/27

测定方法的选择要考虑物料性质,也要考虑与各种含量相适应的测定方法的选择。你的物料为燃烧后灰分,其中的硫主要以硫酸盐形式存在,如果以硫酸钙(钡、铅等)形式存在,湿法溶解就较困难,而以高温分解(样品+CuO)为二氧化硫较为适宜,另一方面,硫含量在1%以上时,溶液中的硫酸根用EDTA法间接滴定(生成硫酸铅为基础)较快些,用硫酸钡法准确高但速度更慢,而含量低于1%的硫,更适合用高温分解成二氧化硫后,碘量法测定。    我个人认为,鉴于样品为灰分,含硫<0.1%,还只能用后述的碘量法,虽然慢还别无选择啊。    附件里的分析方法也可作为其他各种物料测定硫的方法,供你参考。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146875]硫及硫铁矿的分析[/url]

vanvan 2009/04/27

不好意思,刚刚没看清楚,S含量小于0.1%? 因为我经验不多,不知道能不能准确定量。

汉痞 2009/04/27

我们用的也是碳硫分析仪啊,但是没有用那么久啊!

tong5713 2009/04/28

我们使用的是上海德凯的HCS-140高频红外碳硫分析仪,分析用量不是很大啊!

siocanfe 2009/04/28

一楼分析的很有道理。但化学法和仪器分析各有各的优点和缺点,化学法:干扰因素比较多。仪器分析:SO3到SO2是可逆的。

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  • 老化验工

    第1楼2009/04/27

    测定方法的选择要考虑物料性质,也要考虑与各种含量相适应的测定方法的选择。你的物料为燃烧后灰分,其中的硫主要以硫酸盐形式存在,如果以硫酸钙(钡、铅等)形式存在,湿法溶解就较困难,而以高温分解(样品+CuO)为二氧化硫较为适宜,另一方面,硫含量在1%以上时,溶液中的硫酸根用EDTA法间接滴定(生成硫酸铅为基础)较快些,用硫酸钡法准确高但速度更慢,而含量低于1%的硫,更适合用高温分解成二氧化硫后,碘量法测定。
       我个人认为,鉴于样品为灰分,含硫<0.1%,还只能用后述的碘量法,虽然慢还别无选择啊。
       附件里的分析方法也可作为其他各种物料测定硫的方法,供你参考。
    硫及硫铁矿的分析

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  • niehu

    第2楼2009/04/27

    碘量法,我们学院的库伦滴定仪的精度只有0.1%-2%,加热温度为1150℃,而且就我使用的感觉,准确度上面并不是太好。

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  • vanvan

    第3楼2009/04/27

    元素分析仪(CHNS模式),只需要3mg左右样品:)

    niehu 发表:想测燃烧后灰中硫含量,但是每次试验得到灰的量只有0.1g左右,而且试验时间较长,碳硫分析仪的老师说要2g左右样,这样整个试验的周期就太长了,另外希望测试精度高,因为有待测物质的含硫量可能小于0.1%。
    有了解相关仪器的人请指教,多谢了!

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  • vanvan

    第4楼2009/04/27

    不好意思,刚刚没看清楚,S含量小于0.1%?
    因为我经验不多,不知道能不能准确定量。

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  • 汉痞

    第5楼2009/04/27

    我们用的也是碳硫分析仪啊,但是没有用那么久啊!

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  • tong5713

    第6楼2009/04/28

    我们使用的是上海德凯的HCS-140高频红外碳硫分析仪,分析用量不是很大啊!

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  • niehu

    第7楼2009/04/28

    做测试的机构坚持要2g,我也很郁闷,时间周期实在是太长了。

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  • siocanfe

    第8楼2009/04/28

    一楼分析的很有道理。但化学法和仪器分析各有各的优点和缺点,化学法:干扰因素比较多。仪器分析:SO3到SO2是可逆的。

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  • 阿峰

    第9楼2009/04/28

    这样低的硫含量可能我们的仪器可以做这个样品。

    niehu 发表:想测燃烧后灰中硫含量,但是每次试验得到灰的量只有0.1g左右,而且试验时间较长,碳硫分析仪的老师说要2g左右样,这样整个试验的周期就太长了,另外希望测试精度高,因为有待测物质的含硫量可能小于0.1%。
    有了解相关仪器的人请指教,多谢了!

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  • niehu

    第10楼2009/04/29

    可以提供下贵单位关于测硫的相关信息吗?

    zhyan 发表:这样低的硫含量可能我们的仪器可以做这个样品。

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