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【求助】拜求高手指点关于GCMS重现性的问题

气质联用(GCMS)

  • 三个峰分别为A:10min,B:12min,C:21min,连续进样十次,峰面积如下:



    为什么重复性会这么差呢?哪方面需要改进?
    我打算用A作为内标给B和C定量,但是C的偏离太大了,A和B之间的校准系数还算过得去,请高手指点...
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  • 50492202

    第1楼2009/05/06


    这个是将A的峰面积归一化之后的数据比较,方便大家看,很明显C物质的峰面积变化依然很大

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  • 東成西就

    第2楼2009/05/06

    你是测什么物质的呢?
    从你的数据上来看,有几种可能会使RSD相差较大:
    1:你的进样可能有点问题,也就是说你进样量不一样,如果是手动进样,这个可能性较大,如果是自动进样器,可有 你的进样口气压不太稳定。
    2:炉温度设定后不太稳定
    3:为丝放电流也不同,测试的时间一长,其电流不稳定
    4:你的样品可能会有结晶或析晶出现

    50492202 发表:
    这个是将A的峰面积归一化之后的数据比较,方便大家看,很明显C物质的峰面积变化依然很大

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  • symmacros

    第3楼2009/05/06

    应助达人

    检查C是否稳定性,与其他化合物有无反应等。用总离子定量还是选定量离子定量呢?用定量离子定量试试。

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  • 50492202

    第4楼2009/05/06

    我就是用SIM在做,总离子跟选定离子的结果都一样..

    jimzhu 发表:检查C是否稳定性,与其他化合物有无反应等。用总离子定量还是选定量离子定量呢?用定量离子定量试试。

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  • 50492202

    第5楼2009/05/06

    前面两个峰的差别都不大,同一台仪器做其他物质也不会,只是对于C物质特别明显..

    zhangxiaohg 发表:你是测什么物质的呢?
    从你的数据上来看,有几种可能会使RSD相差较大:
    1:你的进样可能有点问题,也就是说你进样量不一样,如果是手动进样,这个可能性较大,如果是自动进样器,可有 你的进样口气压不太稳定。
    2:炉温度设定后不太稳定
    3:为丝放电流也不同,测试的时间一长,其电流不稳定
    4:你的样品可能会有结晶或析晶出现

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  • 深蓝

    第6楼2009/05/06

    应助达人

    你的C物质分子量一定会很大吧。分子量大的就是不太稳定的。不好测

    50492202 发表:前面两个峰的差别都不大,同一台仪器做其他物质也不会,只是对于C物质特别明显..

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  • 50492202

    第7楼2009/05/06

    也不算大,才三百多,一开始我也在想会不会是C物质遇热比较不稳定,但是按道理A和B应该比它更不稳定才对啊..

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  • angle010

    第8楼2009/05/06

    通常是寸管和离子源比较赃

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  • luoshui

    第9楼2009/05/06

    更换样品测试之前先走一下溶剂试试。

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  • 50492202

    第10楼2009/05/06

    上上楼的:因为有怀疑是衬管的问题,所以做之前刚换了新的,,离子源脏的话怎么只影响C物质呢?

    上楼:进样之前有先走空针和走溶剂以排除之前的干扰,然后才开始连续进针做重复性实验的,你的意思该不会走一针样品走一针溶剂吧?我都是同一瓶样...

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