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【分享】高频炉催化剂问题

蓝田雨

2009/05/08

元素分析综合讨论

高频炉常用添加剂的作用原理
1．高频感应炉对添加剂的要求
⑴ 选用添加剂最好是导电导磁材料，在燃烧过程中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融时形成互熔的流体。挥发物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加剂中碳、硫含量要低，ω（C）<0.001%、ω（S）<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加剂与样品氧化熔融时，对坩埚无腐蚀作用，以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。
⑷ 添加剂钨的粒度最好控制在0.84～0.42㎜之间，孔隙度15%左右，表面致密光滑，这样可防止氧气流吹扰，又能快速氧化燃烧，还可减少表面吸附。
2．钨粒添加剂
钨粒是高频炉常用添加剂，它的特点是：
⑴ 钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380℃。电弧温度才能将钨熔化。由此，电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂，是因为钨容易氧化。
⑵ 钨的氧化，钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。
W+3/2O2=WO3，ΔH=-840.11KJ•mol-1
此反应具有发热值高、反应速度快，生成疏松状的WO3。
⑶ 三氧化钨，属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放，其熔点1473℃，沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性，即温度在900℃以上有显著的升华，有部分WO3挥发。由于WO3的逸出，增加了碳硫的扩散速度，使试样中碳、硫充分氧化。挥发WO3的在700～800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3上，阻止了SO2催化转化为SO3，防止了管道对硫的吸附，从而保证了碳、硫分析结果的可靠性。另外钨空白值低，可用于低碳、低硫的测定。因此，钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。
3．钨系列复合添加剂
⑴ 钨+锡粒添加剂。增加锡的含量，主要是为了助熔。钨熔点极高（3380℃），难起助熔作用，WO3熔点1473℃，虽然在高频炉中能熔化并起助熔作用，但助熔不足。特别分析耐热合金钢、铁合金等难熔化合物时使用钨粒添加剂效果更好。
⑵ 钨+锡+铁添加剂。难熔的非磁性材料，如硅酸盐、有色金属等，除助熔以外，尚需磁性物质帮助燃烧，导磁性好，最佳选择就是加入纯铁。
⑶ 用铜或锡作添加剂。经试验表明，用铜作添加剂，对碳的测定值接近标准值而且精度高，效果最好。用锡作添加剂测碳也可以，但不如用铜。用铜、锡助熔时，硫的测定值明显偏低，铜助熔硫的测定值最差，用钨+锡混合助熔，对碳、硫的测定能满足技术要求，但就碳的测定而言，均不如铜添加剂。

由于石油产品主成分为碳氢化合物，故燃烧产物有气态水生成，冷凝后可能对SO2 有吸收，影响测定结果。经试验，在炉气管路的除尘器中加入一定量无水CaCl2或无水Na2SO4用来吸收燃烧石油产品后生成的冷嘲热冷凝水，可使测定结果稳定。同时除尘管棉花上方放入无水CaCl2约2g后，可遮盖住棉花，也可防止所谓“冒火”现象。由于测定过程系统有水生成，因此称样量先为20mg。

高频炉的突出优点是对样品的适应性强，尤其是对管式炉，电弧炉难于燃烧的特种材料，例如不锈钢、高铬、高锰钢、电热合金、中间合金、纯金属（Ni、Co、Cu等），铁合金中的硅铁、铬铁，矿石、炉渣、烧结矿、油页岩、石墨、碳化钨、稀土材料及各种非金属原材料等，均有较好的燃烧效果。

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社区=冬季=

第1楼2009/05/08

这个介绍的不错，很全面

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蓝田雨

第2楼2009/05/09

谢谢版主了，我是个新手，还望大家多多指教！！

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