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原子荧光测定铁矿中的As

gouyawen

2005/06/30

原子荧光光谱（AFS）

k虽然有点郁闷但还是把砷给测完了, 虽然只是区区五十几个样品.但因为要用别人的机器,东奔西跑也累得够呛.
我测的样品是铁矿,含砷量一般为3-20mg/kg.每次我都先用30ml盐酸水浴加热将铁矿溶解,稍冷后,再加10ml硝酸,水浴加热一个小时者摇动瓶子并无太多泡泡(主要是硝酸引起的)即可.冷却定容.第二天再各移取5ml到50的容量瓶中,瓶中加有5ml盐酸.第三天一大早去加抗坏血酸和硫脲.定容然后坐车去市里上机.z结果基本上很平行.
不过有几个问题:做回收率时,一般高达135%左右.但是如果减去所加的砷标液再算百分含量的话则跟不做回收的样品还是对得上的.
还我的标样做得不太好,0.05%的做出来只有0.03%多一点.我是称0.2g,移一毫升.本来想移十毫升再稀释的但瓶子不够,可能这样影响比较大

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第1楼2005/07/01

应该是受到铁演的的干扰

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第2楼2005/07/01

我想这种可能性不大因为以我的做法砷标样溶液中铁的浓度只相当于我在这里看到的一个方法中加入硅酸岩样品中的铁的一半.

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第3楼2005/07/05

可以将硫脲和抗坏血酸直接加入测定

0

第4楼2008/09/22

绝对不能用盐酸直接溶解样品哦！！！

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