老化验工
第3楼2009/05/16
标准中的附录为资料性附录,是作为参考的不。氯化钡沉淀-返滴定法测定碳酸氢钠在理论上讲,会略有结果偏低的可能,原因是:
新生成的碳酸钡(加碱后)在后续的滴定中有微量转化成碳酸氢钡的趋势(因为酚酞变色的PH值为9.0左右,一般分析浓度的碳酸氢根溶液的PH值8.3附近,从酸碱平衡的角度而言,是有这种可能的,只是沉淀转化的速度会很小,一般可以不考虑)。根据沉淀溶解的一些特征和性质,我们知道,新生成的沉淀反应活性或溶解度都较大,放置一段时间或加热处理一段时间后,其结构会变得紧密,溶解度也会变得更小,因此,加入过量氢氧化钠,再加入钡盐沉淀后的碳酸钡悬浊液,接着就用盐酸来滴定,有可能出现微量碳酸钡转化成碳酸氢钡的情况,当然,你消耗的盐酸就增多,返滴定法的差量自然就少了,结果偏低。
解决的办法:建议加入氯化钡后,在水浴上加热一定时间,然后冷却,再用盐酸滴定(未必就有效,你试试)。最好是在塑料杯中滴定,因为加热条件下,强碱溶液对玻璃杯有一定腐蚀,也会影响你的结果。
另外,你可以做一个小试验:生成碳酸钡后的悬浊液中加入少量硝基苯,用力振摇混匀,然后再用盐酸滴定,看看结果会不会更好一些,硝基苯的作用是保护起沉淀来,防止它溶解或转化。硝基苯有毒,注意防护和废液处理!