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【求助】如何准确测定工业碳酸氢钠-中的碳酸钠

  • zhouweizc836176
    2009/05/15
  • 私聊

分析化学

  • 我们是按GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 的附录A来测定碳酸钠的,但感觉测的不是很准,我们用新开瓶的分析纯碳酸氢钠(>99.5%)作了比较测定,结果也只有98.3%,再换一瓶也只有这么多,不知什么原因?是不是碳酸钡沉淀也消耗了标准盐酸滴定溶液而造成结果偏低的,请大侠们赐教啊!
    另请教:新国标GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 为什么没有碳酸钠这项指标的测定了,多谢了!
    附:GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 附录A

    GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/16

    指示剂选的是什么啊?

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  • zhouweizc836176

    第2楼2009/05/16

    指示剂是酚酞,分析方法请见附件 GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠

    wenshaowei-2008 发表:指示剂选的是什么啊?

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  • 老化验工

    第3楼2009/05/16

    标准中的附录为资料性附录,是作为参考的不。氯化钡沉淀-返滴定法测定碳酸氢钠在理论上讲,会略有结果偏低的可能,原因是:
      新生成的碳酸钡(加碱后)在后续的滴定中有微量转化成碳酸氢钡的趋势(因为酚酞变色的PH值为9.0左右,一般分析浓度的碳酸氢根溶液的PH值8.3附近,从酸碱平衡的角度而言,是有这种可能的,只是沉淀转化的速度会很小,一般可以不考虑)。根据沉淀溶解的一些特征和性质,我们知道,新生成的沉淀反应活性或溶解度都较大,放置一段时间或加热处理一段时间后,其结构会变得紧密,溶解度也会变得更小,因此,加入过量氢氧化钠,再加入钡盐沉淀后的碳酸钡悬浊液,接着就用盐酸来滴定,有可能出现微量碳酸钡转化成碳酸氢钡的情况,当然,你消耗的盐酸就增多,返滴定法的差量自然就少了,结果偏低。
      解决的办法:建议加入氯化钡后,在水浴上加热一定时间,然后冷却,再用盐酸滴定(未必就有效,你试试)。最好是在塑料杯中滴定,因为加热条件下,强碱溶液对玻璃杯有一定腐蚀,也会影响你的结果。
      另外,你可以做一个小试验:生成碳酸钡后的悬浊液中加入少量硝基苯,用力振摇混匀,然后再用盐酸滴定,看看结果会不会更好一些,硝基苯的作用是保护起沉淀来,防止它溶解或转化。硝基苯有毒,注意防护和废液处理!

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  • zhouweizc836176

    第4楼2009/05/16

    谢谢!解释很详细,也很有道理。我们在EDTA络合滴定法测定硫酸根时,用到乙醇来保护硫酸钡沉淀,不知乙醇和硝基苯哪个更好,我试试了。

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  • 63780182

    第5楼2009/05/19

    乙醇只是减低沉淀的溶度积,减少沉淀。这里未必好吧

    zhouweizc836176 发表:谢谢!解释很详细,也很有道理。我们在EDTA络合滴定法测定硫酸根时,用到乙醇来保护硫酸钡沉淀,不知乙醇和硝基苯哪个更好,我试试了。

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  • 平凡人

    第6楼2009/05/20

    硝基苯的作用原理和乙醇一样不?

    63780182 发表:乙醇只是减低沉淀的溶度积,减少沉淀。这里未必好吧

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