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【求助】玩具娃娃布料迁移元素测定的平行做不好,请问是怎么样回事?

  • 无限风光
    2009/05/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收:热电M6,石墨炉
    按国标的方法来做的,玩具娃娃的布料迁移元素测定
    把布料剪成小于6mm的布碎,称量0.1g于50ml的烧杯中,3个样品
    加入0.07mol/ml的盐酸溶液10mL,放在摇床上摇1小时后,摇速100,静置一小时.
    过滤到50mL的比色管中,使用的是中速定性滤纸.每个烧杯用超纯水冲洗4次,滤纸冲3次,漏斗冲两次.
    均加入0.5mL的浓硝酸,再用纯水定容到50ml,酸度1%
    标液Pb:5ug/L,Cd:2ug/L,1%硝酸;基改剂:硝酸镁2g/100mL
    测定Pb时,进样15uL,基改5uL,标曲拟合度0.9991
    升温程序:120,30S;800,20S;1200,5S;2500,3S
    测定Cd时,进样18uL,基改2uL,标曲拟合度0.9997
    升温程序:120,30S;300,20S;900,5S;2500,3S
    今天测出来的结果,发现结果相差很多。
    测Pb,①3.2315ug/L②2.9125ug/L③5.1146ug/L
    测Cd,①2.1548ug/L②0.9146ug/L③3.1475ug/L
    之前也测过两次,结果也是相差很大。
    请问这是怎么样回事呢?哪里出了问题?怎么样才把平行做好呢?
    谢谢!!
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  • 无名

    第1楼2009/05/21

    同份样品两次测定的差异是多大????

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  • ssl_0801263

    第2楼2009/05/21

    首先我想知道你的仪器使用操作过程!我估计您可能存在下面问题:1石墨炉在进样前是否空烧,为了净化石墨炉,一般在进样前需要空烧几次。2可能是您进样量不平行所引起的,进样技术的好坏直接影响到测定结果的平行性的好坏,您使用的进样器是什么,使用多久了?(自动进样就不会存在上述问题)。小小建议,仅供参考!交流可直接Email到ssl_0801@sohu.com。

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  • ★棋有慈理★

    第3楼2009/05/21

    doer3138 发表:原子吸收:热电M6,石墨炉
    按国标的方法来做的,玩具娃娃的布料迁移元素测定
    把布料剪成小于6mm的布碎,称量0.1g于50ml的烧杯中,3个样品
    加入0.07mol/ml的盐酸溶液10mL(按照标准应该是加5ml),放在摇床上摇1小时后,摇速100,静置一小时.
    过滤到50mL的比色管中,使用的是中速定性滤纸.每个烧杯用超纯水冲洗4次,滤纸冲3次,漏斗冲两次.
    均加入0.5mL的浓硝酸,再用纯水定容到50ml,酸度1%
    标液Pb:5mg/L,Cd:2mg/L,1%硝酸;基改剂:硝酸镁2g/100mL
    测定Pb时,进样15uL,基改5uL,标曲拟合度0.9991
    升温程序:120,30S;800,20S;1200,5S;2500,3S
    测定Cd时,进样18uL,基改2uL,标曲拟合度0.9997
    升温程序:120,30S;300,20S;900,5S;2500,3S
    今天测出来的结果,发现结果相差很多。
    测Pb,①3.2315mg/L②2.9125mg/L③5.1146mg/L
    测Cd,①2.1548mg/L②0.9146mg/L③3.1475mg/L
    之前也测过两次,结果也是相差很大。
    请问这是怎么样回事呢?哪里出了问题?怎么样才把平行做好呢?
    谢谢!!

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  • 小鸟飞翔

    第4楼2009/05/21

    结果最大才5.1146mg/L,标准的限量是多少?方法的检测限是多少?

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  • 无限风光

    第5楼2009/05/21

    1.进样前已经空烧石墨管3次了.
    2.样品量我是尽量称到差不多的,最大也只是相差0.002g,理论是应该不会相差这么多.
    3.仪器安装了5个月,平时用石墨炉也不是很多.

    ssl_0801263 发表:首先我想知道你的仪器使用操作过程!我估计您可能存在下面问题:1石墨炉在进样前是否空烧,为了净化石墨炉,一般在进样前需要空烧几次。2可能是您进样量不平行所引起的,进样技术的好坏直接影响到测定结果的平行性的好坏,您使用的进样器是什么,使用多久了?(自动进样就不会存在上述问题)。小小建议,仅供参考!交流可直接Email到ssl_0801@sohu.com。

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  • 无限风光

    第6楼2009/05/21

    之前是加5mL的,但发现溶液太少了,才加到10mL.
    这个应该对平行影响应该不是很大吧?

    pocheer 发表:

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  • 无限风光

    第7楼2009/05/21

    同样的样品测3次,RSD是2.7~5.8

    lotus_sum 发表:同份样品两次测定的差异是多大????

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  • 无限风光

    第8楼2009/05/21

    Cd,Pb的最大限量是75mg/kg,90mg/kg.
    我第一次做玩具的迁移元素.
    领导要求高,平行和重现性都要做好.

    tonyding 发表:结果最大才5.1146ug/L,标准的限量是多少?方法的检测限是多少?

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  • chemistryren

    第9楼2009/05/22

    也许是玩具中重金属的分布本身就不均匀.

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