【求助】紧急：谁知道问题到底出在哪里？

补充一点，由于浓硫酸磺化时，加酸6-7次，硫酸钠溶液洗成中性也要6-7次，回收率指示物的回收率在35%-90%之间波动，大部分在35%-50%之间。这么多次的磺化和硫酸钠溶液洗，怎样才能提高回收率呢？

应助达人

是不是水含量太高了？

楼主，你好！首先在农残分析中一般都是使用农残级或色谱纯的试剂，您可以先将您使用的溶剂浓缩50倍用仪器分析看看基线。

应助达人

应该是试剂或者净化用的硫酸的问题。

楼主，你好！这个您需要考虑是否是样品中硫的干扰，可以在提取的时候用铜粉或铜片试试。

进样口是不是被污染了。

做了空白试验，发现基线也挺高的。买了优级纯的浓硫酸，分析纯的有机试剂经重蒸，现在好多了，基线没有以前的大峰了，但还是有很多小峰。
进标准溶液后，空白有的峰的保留时间和标液中峰的保留时间相同，证明还是有杂质，看来我得配铬酸洗液洗瓶子和实验中用到的玻璃容器了。

楼主，你好！上面已经说过了农残检测最好使用农残级或者色谱纯的试剂，如果是分析纯的单单是重蒸不会彻底解决问题。

出现这类问题，先考虑试剂质量问题，最好都用hplc级别或者农残级的。