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【求助】ICP测试遇到的问题,急求帮助。

ICP光谱

  • 我们实验室的ICP-OES,是瓦里安的720型。我们是测试重金属的。
    现在遇到一个十分棘手的问题。

    从今年3月份开始,我们发现ICP测试时,有含量的东西却读不出来。后来,标准也读不出,做不出来。尔后,我们发现,出现这个问题时,是火焰不正常,也就是火焰很弱,达不到冷锥。但要说明的是,这种问题不是一直存在,也就是时好时坏。
    我们检查过,雾化器没堵,氩气也足,没发现哪里漏气,且做了矩管准直。有一次,我们把雾化器,矩管全换新的,还是读不出。

    有意思的是,我发现每次对矩管进行维护清洗后,或者2,3天后都会有类似的问题。过大概一个礼拜它自己会没事的。

    我要重点说明的是,所有出现的问题,都是在火焰很弱的情况下发生的。时好时坏。今天又出现了。

    我们咨询过瓦里安的工程师,他说他也没见过这种情况。暂不清楚。我一直觉得光谱比色谱好做,应该不会有这么多麻烦。

    不知道我表达清楚没有,也不知道有没朋友遇到这种情况,请帮忙解决。

    感激不尽。
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  • lilongfei14

    第1楼2009/06/01

    每次出问题的是同一元素吗?

    还是所有元素都有问题!

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  • lilongfei14

    第2楼2009/06/01

    你测测标样信号强度有没有!

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  • huludao

    第3楼2009/06/01

    我想可能是由于火焰不稳定或者说是较弱,没有达到理想的观测高度,发色光源产生的光信号经过光路后,在光室中产生了变化,分辨显示不出来。

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  • 哆哆

    第4楼2009/06/01

    应助达人

    是所有的元素,强度肯定是变了。
    另外LS说的是光路的问题吗?瓦里安的工程师曾经来过现场,他拆开看了,也说没问题。但他来的时候仪器又好了就是。
    还有谁能解答解答。

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  • shaweinan

    第5楼2009/06/02

      “火焰不正常,火焰很弱,达不到冷锥”是观察到的吗?这种现象应该是放电不正常造成的,而放电不正常的原因应该主要有射频发生器、放电功率、等离子气和分析的样品组成等因素。

    sunny100 发表:  从今年3月份开始,我们发现ICP测试时,有含量的东西却读不出来。后来,标准也读不出,做不出来。尔后,我们发现,出现这个问题时,是火焰不正常,也就是火焰很弱,达不到冷锥。但要说明的是,这种问题不是一直存在,也就是时好时坏。

      我们检查过,雾化器没堵,氩气也足,没发现哪里漏气,且做了矩管准直。有一次,我们把雾化器,矩管全换新的,还是读不出。

      有意思的是,我发现每次对矩管进行维护清洗后,或者2,3天后都会有类似的问题。过大概一个礼拜它自己会没事的。

      我要重点说明的是,所有出现的问题,都是在火焰很弱的情况下发生的。时好时坏。今天又出现了。

      我们咨询过瓦里安的工程师,他说他也没见过这种情况。暂不清楚。我一直觉得光谱比色谱好做,应该不会有这么多麻烦。

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  • popo

    第6楼2009/06/03

    我觉得也是在ICP部分的问题,检查一下是不是漏气?还有就是RF的问题。

    shaweinan 发表:  “火焰不正常,火焰很弱,达不到冷锥”是观察到的吗?这种现象应该是放电不正常造成的,而放电不正常的原因应该主要有射频发生器、放电功率、等离子气和分析的样品组成等因素。

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  • yyddzb

    第7楼2009/06/03

    火焰不正常当然什么都测不到啊,类似的问题我碰到过,工程师也是找不出什么原因,后来就从进样管到炬管包括废液管,一个一个的换着点火,不是全部都一起换,直到火焰正常,最后发现是炬管不行,有的新炬管用肉眼看是看不出好坏的,我这就躺着一个新的但不能用,不过你的情况也有些不同,也有可能是设定条件或实验环境的原因,把雾化器压力调大点看看,是不是湿度或温度不符合?

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  • shenyun

    第8楼2015/08/07

    我现在也碰到这个问题了,情况几乎和楼主一样,快崩溃了,楼主最好找到原因了吗,怎么解决的

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  • qianghua_ustc1

    第9楼2015/08/07

    没读出来是数据不显示,还是读数很低?

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