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【求助】Mg衍射花样标定的问题

透射电镜(TEM)

  • 各位好,最近在做投射电镜,形貌观察比较多,本想打些衍射说明下基体部分是镁,结果,标定遇到了很大的问题……

    图片的材料是Mg,密排六方结构,PDF卡片:65-3365。

    我选了一个平行四边形,根据测量的R1,R2,R3,R4,通过图片上的标尺,
    算出:d1 d2 d3 d4
    2.971293415    2.659787808    2.631719108    1.625806452

    和标准PDF卡片对了一下
    d(A) I(f) I(v) h k l n^2 2-Theta Theta 1/(2d) 2pi/d
    2.778 25.0 22.0 1 0 0 32.193 16.097 0.1800 2.2616
    2.605 36.0 34.0 0 0 2 34.398 17.199 0.1919 2.4120
    2.452 100.0 100.0 1 0 1 36.619 18.310 0.2039 2.5625
    1.900 15.0 19.0 1 0 2 47.828 23.914 0.2631 3.3066
    1.604 12.0 18.0 1 1 0 57.374 28.687 0.3116 3.9155
    1.473 16.0 27.0 1 0 3 63.056 31.528 0.3394 4.2655

    差了好远,没办法继续,换种方法.

    我又根据r2/r1,r3/r1以及测量r1r2角度64.852,对照密排六方的r2/r1那张表:

    G2/G1 G3/G1 PHI
    1.132 1.132 63.79

    通过这个,得出R1:-1 0 0;R2:0 -1 1。
    这组结果角度还有r1+r2都能符合,就是通过-1 0 0, 0 -1 1等
    算出的d值分别为 2.78;2.45,这些和我测量得到的2.971293415 2.659787808 等相差太大了。

    不知道该怎么办了????我通过R2/R1得出的标定能用吗?
    还是应该重新拍照片再来标定?
    被这些标定弄得快疯了,本来就不会弄这些东西,拍的衍射照片就这张看上去最规则了,还不能标定……

    还有就是对于密排六方的标定,是不是就是测出一组d1,d2,d3然后对照pdf卡片找到对应的d值,然后根据pdf上给出的 1 0 0等标定吗?
    可是对应一个d值(2.778),pdf卡片上只给出了1 0 0一种情况,实际上-1 1 0的d值也是2.778,这在标定中该怎么处理?不断尝试?

    问题很多,麻烦大家了~~谢谢

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  • 大陆

    第1楼2009/06/03

    看你发贴态度非常认真,值得肯定,我尝试了一下,给了个我认为在标尺误差范围之内可信的标定。

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  • doubletu

    第2楼2009/06/03

    [quote]原文由 handsomeland 发表:看你发贴态度非常认真,值得肯定,我尝试了一下,给了个我认为在标尺误差范围之内可信的标定。

    非常感谢!!!你的帮助让我太感动了。

    是不是在确定物相的前提下,标定后计算的d值和测量可以有些误差???

    还有我再问下,你标定的时候,是根据d值找还是根据R2/R1,R3/R1以及R1R2的角度做?

    再次表示感谢,心里好过多了,这几天真是压抑坏了。。。。

0
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  • 大陆

    第3楼2009/06/03

    参看下图,你不妨看看你的标尺,作为标准都存在~5%的不确定度,更不用说衍射点的位置确定带来的不确定性了……

    角度和d值都很重要,缺一不可。
    角度用来定晶面/带轴方向及关系--在这点上电子衍射比XRD和中子衍射(ND)牛;
    d值用来定量--这点上电子衍射有些小儿科,敢不以XRD或ND作为参照?

    //你是个认真的学生,相信你将来能成为大牛人!

    doubletu 发表:是不是在确定物相的前提下,标定后计算的d值和测量可以有些误差?

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  • 蓝莓口香糖

    第4楼2009/06/03

    标点电子衍射,绝对d值是非常靠不住的,因为有很多因素对相机常数都会造成影响。某些电镜的相机常数会误差50%。所以如果你对材料的结构很确定,用角度和d值比就可以标定了。
    至于你说的100和-110的问题。这其实不算问题。因为这两个面在六方系里是等价的。对于六方晶系,最好使用4指数标注,这样可以很容易看到晶面和晶向的等价关系。

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  • doubletu

    第5楼2009/06/03

    嗯,你说的非常对,谢谢啦。

    唉,都怪我一开始偷懒,想像标定衍射环那样靠d值解决问题,急于求成,结果白白浪费时间。
    因为我做的课题主要是观察界面的形貌,对TEM也不懂,拿回来的照片都看山去歪瓜劣枣的……

    经过大家的指导,我现在明白了,找到合适的四边形,结合角度和测量d值就能较好的标定了。
    也明白了,真的要鉴定物相,怎么也让TEM的操作老师拍能自洽的图。

    handsomeland 发表:参看下图,你不妨看看你的标尺,作为标准都存在~5%的不确定度,更不用说衍射点的位置确定带来的不确定性了……

    角度和d值都很重要,缺一不可。
    角度用来定晶面/带轴方向及关系--在这点上电子衍射比XRD和中子衍射(ND)牛;
    d值用来定量--这点上电子衍射有些小儿科,敢不以XRD或ND作为参照?

    //你是个认真的学生,相信你将来能成为大牛人!

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  • doubletu

    第6楼2009/06/03

    对的,4指数真的很有用,当时真是白学了,没领会4指数的精髓:P

    电镜真的很博大精深呀~~~

    drizzlemiao 发表:标点电子衍射,绝对d值是非常靠不住的,因为有很多因素对相机常数都会造成影响。某些电镜的相机常数会误差50%。所以如果你对材料的结构很确定,用角度和d值比就可以标定了。
    至于你说的100和-110的问题。这其实不算问题。因为这两个面在六方系里是等价的。对于六方晶系,最好使用4指数标注,这样可以很容易看到晶面和晶向的等价关系。

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  • steelboy

    第7楼2009/06/12

    你也做镁合金的?

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  • doubletu

    第8楼2009/06/16

    其实我就是用下镁做基体,不能算是做镁合金的。
    标衍射花样也就是为了和界面处的其他可能物质区分开……

    steelboy 发表:你也做镁合金的?

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