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【求助】奇怪的群峰——固相微萃取

气相色谱(GC)

  • 我用的是GC-14C,FPD检测器,SE-30毛细管色谱柱,主要做的是水中农药残留检测。用进样针进标样的时候有一两个小鬼峰,没有太在意,但是后来我用固相微萃取吸附样品后进样,新的萃取头上竟然在5到10min的时候出现了十多个鬼峰,峰很高,换了个萃取头也是很多杂峰,重配了样品也这样,又用进样针进了溶剂,只有溶剂峰没有其他的峰。以前做别的药的时候没出现过这种情况啊,请高手指点我一下,我实在是懵了。
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  • fenglikxy

    第1楼2009/06/22

    补充一下,我原来使用的是柱温190度,现在换新样品使用的是75度保持两分钟然后30度每分钟升到225度,保持八分钟。

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  • fenglikxy

    第2楼2009/06/22

    这堆峰出峰时间大约在160度左右。

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  • fenglikxy

    第3楼2009/06/22

    而且,空白程序升温的时候什么鬼峰都没有

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  • cdcflyc

    第4楼2009/06/23

    spme不采样走一针空白,看是否有干扰,有干扰则说明萃取头有问题,没有的话说明采样过程中萃取头吸附了很多微量的成分。
    spme有很高的灵敏度,液体进样分析不出的成分,spme也能出峰。

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  • xuejibin

    第5楼2009/06/23

    感觉还是前处理问题, 样品萃取小柱你用的什么型号,溶剂用什么?

    要萃取的效果你以前或者你的实验室以前有做过么?


    不能光看谱图就说是仪器问题。

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/06/23

    空白溶剂良好,显然仪器没问题。做空白试验吧。用你的萃取柱萃取无杂质溶剂看看情况再说。

    xuejibin 发表:感觉还是前处理问题, 样品萃取小柱你用的什么型号,溶剂用什么?

    要萃取的效果你以前或者你的实验室以前有做过么?


    不能光看谱图就说是仪器问题。

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  • fenglikxy

    第7楼2009/06/23

    如果是萃取头出峰了应该怎么办?老化吗?多长时间能老化干净呢?我已经老化好多次了,换了很多根萃取头,还是有峰。

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  • fenglikxy

    第8楼2009/06/23

    萃取头确实出峰,可是换每一个萃取头都出峰啊,很奇怪。

    cdcflyc 发表:spme不采样走一针空白,看是否有干扰,有干扰则说明萃取头有问题,没有的话说明采样过程中萃取头吸附了很多微量的成分。
    spme有很高的灵敏度,液体进样分析不出的成分,spme也能出峰。

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  • cdcflyc

    第9楼2009/06/23

    萃取头确实出峰,可是换每一个萃取头都出峰啊,很奇怪。[/quote]

    在采样之前,萃取头必需老化,老化条件和解吸条件厂家会给相关资料。
    还是给份资料给你吧。
    正式做样前,应该用spme做一下溶剂空白,看是否是溶剂的影响。
    注意事项

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  • fenglikxy

    第10楼2009/06/23

    在采样之前,萃取头必需老化,老化条件和解吸条件厂家会给相关资料。
    还是给份资料给你吧。
    正式做样前,应该用spme做一下溶剂空白,看是否是溶剂的影响。

    谢谢大侠!
    我做的是农残分析,是在水中萃取,现在是在超纯水中萃取农药,按常理说应该没有什么杂峰的。

    cdcflyc 发表:萃取头确实出峰,可是换每一个萃取头都出峰啊,很奇怪。

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