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【讨论】请大家共同来诊断一下重现性的问题

lxj1206

2009/06/24

气相色谱（GC）

最近做试验时发现数据的重现性很不好，经常是两组数据比较接近，另外一组差别较大，见下图

大家注意，前三种物质三次萃取的峰面积相差不大
由于样品前处理手段是固相微萃取，一直用的是同一根萃取头（自制的），专门考察过萃取头的重现性，效果很好，而且是新的，故排除萃取头涂层流失导致萃取效率下降带来的重现性问题....
进而将排除问题重心转向仪器（国产的，分流尾吹都不是数显的，自制了简陋装置粗估分流尾吹流量，说白了就是接根管子插到装水的瓶子里观察冒气泡的速度），
由于不是每种物质的峰面积差别较大，而且考察的结构类似物，分子量有差别，起初怀疑是分流歧视带来的重现性不好，考虑到本身就是微量萃取，应该不会出现使柱子过载的情况，就关掉了分流，本着提高灵敏度的目的，调整了尾吹流量，顺便考察了仪器重现性问题（手动进标样0.2微升），得到数据如下，因时间仓促，重复次数可能不够，但各位板油应该还是能从数据中看出灵敏度有提高，重现性得到了改善，

调整后再次出现类似现象，两组数据稍好，一组较差，

个人认为可能是气体流量不稳或柱子损坏的问题，但柱子是新买的，才用了3个月左右，平时一直操作规范，很注意维护仪器的（虽然是国产的，比较便宜），百思不得其解，望各位板油各显神通，解我心中疑惑

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美食城

第1楼2009/06/24

多做一些，最少6组，看有什么规律。

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lxj1206

第2楼2009/06/24

以前做过这方面的研究，6组数据里4：2开或3：3开，意思是4组数据很接近，另2组很接近，或3组数据很接近，另3组很接近
反正是让人很迷糊，不知道哪组的平均值更接近真实值,
曾经考虑过在实际样品中作外表曲线来排除偏差，考虑到万一做标曲时也碰到类似问题就更无语了，再加上这样增加了实验的复杂性就放弃了
bjsmsc123 发表:多做一些，最少6组，看有什么规律。

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lxj1206

第3楼2009/06/24

以前做过这方面的研究，6组数据里4：2开或3：3开，意思是4组数据很接近，另2组很接近，或3组数据很接近，另3组很接近
反正是让人很迷糊，不知道哪组的平均值更接近真实值,
曾经考虑过在实际样品中作外表曲线来排除偏差，考虑到万一做标曲时也碰到类似问题就更无语了，再加上这样增加了实验的复杂性就放弃了
bjsmsc123 发表:多做一些，最少6组，看有什么规律。

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xinjundragon

第4楼2009/12/07

估计是不是EPC坏了，导致气流控制不稳定

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