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【求助】请教LCMS维护经验丰富的xdjm~~~~

  • hyacinth_chen
    2009/06/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 你们平时的质谱日常维护是怎样的呢?
    我现在基本就是每个星期洗一下喷雾器的外罩而已~~~
    仪器已经使用1年多了,估计没拆过MS,清洗里面的东西~~
    现在响应不是很稳定,无奈ing~~~
    公司配的质谱是安捷伦的G6140(还是6410?忘记了)
    有用过的大侠吗?
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  • zhufangwei

    第1楼2009/06/28

    论坛里有关于安捷伦液质的资料的,在资料总结里面,你自己好好看看吧,你问的也太大了。

    hyacinth_chen 发表:你们平时的质谱日常维护是怎样的呢?
    我现在基本就是每个星期洗一下喷雾器的外罩而已~~~
    仪器已经使用1年多了,估计没拆过MS,清洗里面的东西~~
    现在响应不是很稳定,无奈ing~~~
    公司配的质谱是安捷伦的G6140(还是6410?忘记了)
    有用过的大侠吗?

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  • not.t

    第2楼2009/06/28

    应该时6140吧,6410是串联质谱的~
    6140连的应该是rrlc吧,我们有一台6130还有一台6140~
    这个好像也不需要什么维护的,就是洗以下离子源,有时候洗一下毛细管了~
    结构比较复杂,不敢随便拆~

    hyacinth_chen 发表:你们平时的质谱日常维护是怎样的呢?
    我现在基本就是每个星期洗一下喷雾器的外罩而已~~~
    仪器已经使用1年多了,估计没拆过MS,清洗里面的东西~~
    现在响应不是很稳定,无奈ing~~~
    公司配的质谱是安捷伦的G6140(还是6410?忘记了)
    有用过的大侠吗?

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  • ericson114

    第3楼2009/06/28

    平常也就是洗洗ion source那块
    毛细管一般情况下不用洗的,基本上半年洗一次吧
    当然如果你的样品很脏的话除外,看看chamber current的大小决定。。。

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  • hyacinth_chen

    第4楼2009/06/29

    好像从没洗过ion source呢~~
    会对响应有多大影响??

    ericson114 发表:平常也就是洗洗ion source那块
    毛细管一般情况下不用洗的,基本上半年洗一次吧
    当然如果你的样品很脏的话除外,看看chamber current的大小决定。。。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2009/06/29

    源最好每天清洗,喷雾针每周用大流量水相、有机相冲洗一下。
    响应不是很稳定是怎么说?

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  • hyacinth_chen

    第6楼2009/06/29

    做质控的时候,第一个spot check(打完校准曲线之后,打校准曲线的中间点)回收率开始高(>125%)~,到样品结束时打的曲线中间点,更加一团糟~~响应变得很大

    capinter 发表:源最好每天清洗,喷雾针每周用大流量水相、有机相冲洗一下。
    响应不是很稳定是怎么说?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2009/06/29

    这种情况不一定是仪器的原因,更有可能是前处理样品不干净造成的基质效应引起的。

    hyacinth_chen 发表:做质控的时候,第一个spot check(打完校准曲线之后,打校准曲线的中间点)回收率开始高(>125%)~,到样品结束时打的曲线中间点,更加一团糟~~响应变得很大

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  • yangsophia

    第8楼2009/06/29

    你说的情况我们也遇到过,首先检查喷雾针,看其喷雾是否正常。
    如排除喷雾问题,按照下面的流程来解决的,希望对你有用:
    1. 同一样品溶液,或者就用对照品溶液重复进样,看看5针以上的峰面积的RSD怎样。
    如果可以,那就是你的样品的问题或样品中的基质不同(液质有基质效应)
    2. 如果对照品溶液的RSD也不好,那你就去掉柱子,将进样器后的流路直接接到MS的inlet接口,重复进样5针以上。
    如果RSD可以,那就是柱子的问题(换一根同一型号的新柱试试)或色谱条件不是最佳(在液质的检测中,如果待测物在柱子上没有保留、即出峰过快,重复性较差。你可以计算一下你的系统的死体积,看看你的保留时间是否合适,或者你调整流动相比例,使得RT增加,看看响应还是否稳定)
    3. 如果不好,那就将将进样器后的流路直接接到喷雾针上,再重复进样5针以上,看RSD。
    如果可以,那就是你的MS的入口过滤芯污染了或上面积累了一些影响待测物离子化的物质,将过滤芯换掉。(同时最好清洗一下液相、质谱的两个6通阀)
    有一次,我们就是因为过滤芯污染了,导致响应不稳

    4.如果将以上全试了,响应还是不稳,那就只能考虑MS的问题了,观察毛细管电流是否正常、稳定,还有一些电压值

    hyacinth_chen 发表:做质控的时候,第一个spot check(打完校准曲线之后,打校准曲线的中间点)回收率开始高(>125%)~,到样品结束时打的曲线中间点,更加一团糟~~响应变得很大

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  • 该帖子已被版主-新窦加3积分,加2经验;加分理由:分析的很好
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  • hyacinth_chen

    第9楼2009/06/29

    先谢谢你·~~
    如果,电压过高,是不是会导致这个现象?
    我做auto tune的时候,发现电压已经在3000以上了~~

    yangsophia 发表:你说的情况我们也遇到过,首先检查喷雾针,看其喷雾是否正常。
    如排除喷雾问题,按照下面的流程来解决的,希望对你有用:
    1. 同一样品溶液,或者就用对照品溶液重复进样,看看5针以上的峰面积的RSD怎样。
    如果可以,那就是你的样品的问题或样品中的基质不同(液质有基质效应)
    2. 如果对照品溶液的RSD也不好,那你就去掉柱子,将进样器后的流路直接接到MS的inlet接口,重复进样5针以上。
    如果RSD可以,那就是柱子的问题(换一根同一型号的新柱试试)或色谱条件不是最佳(在液质的检测中,如果待测物在柱子上没有保留、即出峰过快,重复性较差。你可以计算一下你的系统的死体积,看看你的保留时间是否合适,或者你调整流动相比例,使得RT增加,看看响应还是否稳定)
    3. 如果不好,那就将将进样器后的流路直接接到喷雾针上,再重复进样5针以上,看RSD。
    如果可以,那就是你的MS的入口过滤芯污染了或上面积累了一些影响待测物离子化的物质,将过滤芯换掉。(同时最好清洗一下液相、质谱的两个6通阀)
    有一次,我们就是因为过滤芯污染了,导致响应不稳

    4.如果将以上全试了,响应还是不稳,那就只能考虑MS的问题了,观察毛细管电流是否正常、稳定,还有一些电压值

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