yangsophia
第8楼2009/06/29
你说的情况我们也遇到过,首先检查喷雾针,看其喷雾是否正常。
如排除喷雾问题,按照下面的流程来解决的,希望对你有用:
1. 同一样品溶液,或者就用对照品溶液重复进样,看看5针以上的峰面积的RSD怎样。
如果可以,那就是你的样品的问题或样品中的基质不同(液质有基质效应)
2. 如果对照品溶液的RSD也不好,那你就去掉柱子,将进样器后的流路直接接到MS的inlet接口,重复进样5针以上。
如果RSD可以,那就是柱子的问题(换一根同一型号的新柱试试)或色谱条件不是最佳(在液质的检测中,如果待测物在柱子上没有保留、即出峰过快,重复性较差。你可以计算一下你的系统的死体积,看看你的保留时间是否合适,或者你调整流动相比例,使得RT增加,看看响应还是否稳定)
3. 如果不好,那就将将进样器后的流路直接接到喷雾针上,再重复进样5针以上,看RSD。
如果可以,那就是你的MS的入口过滤芯污染了或上面积累了一些影响待测物离子化的物质,将过滤芯换掉。(同时最好清洗一下液相、质谱的两个6通阀)
有一次,我们就是因为过滤芯污染了,导致响应不稳
4.如果将以上全试了,响应还是不稳,那就只能考虑MS的问题了,观察毛细管电流是否正常、稳定,还有一些电压值
hyacinth_chen
第9楼2009/06/29
先谢谢你·~~
如果,电压过高,是不是会导致这个现象?
我做auto tune的时候,发现电压已经在3000以上了~~