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【求助】氢离子火焰检测器积碳现象

气相色谱(GC)

  • 我们的气谱仪器,用着用着基线就不平了,呈现巨齿状的小小峰,但整体看还是直线,工程师说这是氢离子火焰检测器处燃烧物质后的积碳形成的。这种情况怎么清理呢?怎么用个两三次就成这样了呢?大家有碰到这种情况吗?谢谢!
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  • 安平

    第1楼2009/07/17

    应助达人

    您做什么样品?未必是积碳

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  • 美食城

    第2楼2009/07/17

    可以打开检测器检查一下。

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  • 美食城

    第3楼2009/07/17

    就做两三次不会积碳。

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  • gfflkp

    第4楼2009/07/17

    我的样品是油酸甲酯和未完全甲酯化的油酸,或者是豆油的甲酯化产物和没反应完的豆油。溶在正己烷中上样。
    还可能是什么原因呢?不是积碳?

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  • tsltsl

    第5楼2009/07/20

    你分析的样品分子量比较大,有可能在FID里面燃烧形成碳粉。你可以尝试把空气和氢气的流量调大一些,尾吹也适当调大,把碳粉及时吹出。
    但是也不排除其他的原因:1、    毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深.
    ※    查看色谱柱的安装部分,重新连接色谱柱和检测器.

    2、    使用ECD或者TCD检测器时,气体泄漏引发基线噪声.
    ※    检查、维修气路.

    3、    使用FID、NPD或者FPD检测器时,燃气流速或者燃气的选择不当,引起基线噪声.
    ※    使用干燥、洁净的高级燃气.调整燃气流速.

    4、    进样口被污染
    ※    清洁进样口,更换胶垫

    5、    毛细管色谱柱被污染
    ※    高温烘色谱柱
    ※    切除色谱柱首段10厘米
    ※    使用溶剂清洗色谱柱
    ※    色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱.

    6、    检测器发生故障
    ※    维修或者更换检测器
    ※    检测器中有冷凝液,温度升高到200度,排除冷凝液,设法排除产生的原因。


    7、    检测器电路发生故障
    ※    及时联系GC设备生产商或者专业维修机构.


    8、    载气污染
    ※    更换载气或者将过滤载气的吸附剂再生

    9、    载气流速过高或者漏气
    ※    降低载气流速,排除漏气。

    10、    电源不稳定或者桥流过大
    ※    排除电源故障并调小桥电流。

    11、    氢火焰检测器的氢气流量过高或者波动
    ※    调节氢气流量
    以上是一些其他的原因,你可以相应地处理。

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  • 家有田

    第6楼2009/07/21

    基线不平可能有很多原因引起的,你先对整个气路和机械系统做一下热清洗吧。

    gfflkp 发表:我们的气谱仪器,用着用着基线就不平了,呈现巨齿状的小小峰,但整体看还是直线,工程师说这是氢离子火焰检测器处燃烧物质后的积碳形成的。这种情况怎么清理呢?怎么用个两三次就成这样了呢?大家有碰到这种情况吗?谢谢!

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  • gfflkp

    第7楼2009/07/21

    首先谢谢大家的回复。我们的气谱是国产的,气体来源是一个氮氢空的发生器,肯定无法提供高质量的气体,因为看过一个检测中心的气谱气体都是从管道里通过来的,看起来很高级的样子。
    今天工程师过来帮忙检查了一下,说积碳不是很严重,他也调试了一些地方,后来降低了一下氢气的流量。噪声就小了一些,但还是有一点的。

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  • canjidong

    第8楼2009/07/22

    你可以把喷嘴虑头拆下来超声一下 可以会好点

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  • isee

    第9楼2009/07/23

    从你做的样品来看,真有可能是积碳.

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  • ca0yan9

    第10楼2013/08/16

    学习了,灰常详细

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