老化验工
第1楼2009/07/19
(1)在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加丁二酮肟酒精溶液可以沉淀镍,铜留在溶液中。
(2)在稀盐酸或稀硫酸条件下,加硫氰酸铵溶液(已被二氧化硫饱和)可以沉淀铜,镍留在溶液中。
或在微酸性条件下,加硫代硫酸钠和硫氰酸铵,前者将铜还原为亚铜,后者将亚铜沉淀为CuSCN沉淀。镍离子不会发生反应,留在溶液中。
(3)在稀盐酸或稀硫酸条件下,用双硫腙的四氯化碳或氯仿溶液可以萃取铜,镍留在溶液中。
(4)在1mol/L左右盐酸溶液中,通入硫化氢可以只沉淀铜,不沉淀镍。
老化验工
第10楼2009/07/20
提到镍离子的价态问题,忽然又想到一个分离方法:
将混合离子加氢氧化钠到沉淀完全,生成氢氧化镍(II)和氢氧化铜,有少量氢氧化铜转化成偏铜酸根(铜略呈两性,碱过量时有此反应),澄清的碱液显淡蓝色。然后在混浊液中加入NaOCl溶液,充分搅拌,可适当加热,悬浊物变黑为止(氢氧化高镍为黑色,淡蓝色的氢氧化铜没有变化)。然后分离沉淀,洗净,加稀硝酸或稀硫酸溶解沉淀(不能用盐酸,盐酸可溶解氢氧化高镍,放出氯气,生成二价镍),只有氢氧化铜溶解,氢氧化高镍不溶解,从而两相分离,后者只要用盐酸、草酸+稀硫酸、亚铁盐+稀硫酸、亚硝酸钠+稀硫酸等还原溶解。这个性质与二氧化锰在酸中的溶解情况很相似(氧化性的二氧化锰是不溶解于冷的稀硫酸和稀硝酸的)。
此方法未见资料报道,只是突发奇想而已,可行否,大家可以评论。