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【求助】关于偶氮前处理方法

  • ___陌班車
    2009/07/22
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 关于偶氮染料的测试,我这边一直以来回收率很低,本人实在迷惑!主要有以下几个问题点:
    1.涤纶用氯苯萃取完后旋蒸,标准上要求不超过50度,但这样蒸发速度太慢,不知道用70度是否会影响回收率。
    2.如果用柠檬酸和连二亚硫酸钠水浴振荡完后,不用过柱,而是用液液萃取的方法会不会影响回收率?
    3.如果是用液液萃取,那么用哪一种试剂,用多少体积最合适。
    4.各位用的偶氮反应瓶是什么型号什么规格的?
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  • 魅力星光

    第2楼2009/07/24

    1.涤纶用氯苯萃取完后旋蒸,标准上要求不超过50度,但这样蒸发速度太慢,不知道用70度是否会影响回收率。
    (这个没有尝试过,你自己尝试一下)

    2.如果用柠檬酸和连二亚硫酸钠水浴振荡完后,不用过柱,而是用液液萃取的方法会不会影响回收率?
    (水份能影响回收率,不过GB有说:纺织品中的偶氮染料在一定的pH值条件下用连二亚硫酸钠还原分解,产生的禁用芳香胺进行液-液分配柱提取或溶剂直接提取,溶液浓缩后用气相色谱/质谱联用仪或气相色谱仪测定。这么说,液液萃取的方法对回收率影响应该不大)

    3.如果是用液液萃取,那么用哪一种试剂,用多少体积最合适。
    (有版友提到:可用叔丁基甲基醚,你可以参考一下,如果不是涤纶而是其他材料,可参照:
    1)棉、麻、粘纤--在还原液中加入1ml,氢氧化钠溶液,用4×15ml乙醚抽提,抽提液加2滴盐酸。

    2)羊毛、丝绸 --在还原液中加入1ml氢氧化钠溶液,倒入提取柱中吸收l5min后,用4×2ml乙醚抽提,收集液加2滴盐酸。

    3)浓缩--在真空旋转蒸发器中浓缩,2ml乙醚洗涤,氮气吹干,加入3滴氢氧化钠溶液,lml乙醚定容离心分层,乙醚层进入气相色谱/质谱或气相色谱分析。

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  • fxr&gjh

    第3楼2009/07/24

    好像你们的操作方法不是最新版的标准方法啊?

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  • ___陌班車

    第4楼2009/07/24

    谢谢,其实用氯苯提取涤纶中的染料,70度旋蒸没影响,我现在用液液萃取的方法,数据非常不稳定,用同一个方法去做结果会差很远,郁闷死啊!
    具体方法如下:
    1.涤纶用15ml氯苯提取染色剂
    2.70度旋蒸后加70度柠檬酸17ml水浴30min,再加连二亚硫酸钠3ml 30min
    3.2min后冷却至室温再用乙醚或乙酸乙酯液液萃取

    可是这方法做出来的结果总是不一样,至于仪器方面,重现性非常好,所以我不知道此方法问题到底出在哪里! 非常郁闷,请指点!

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