【求助】内标法定量，怎么误差也那么大啊？？郁闷中

1.1uL的针进0.5uL试试能改善不，毕竟手动进样体积越小越难保证重现性
2.进样垫够紧不？是不是有点漏气？
3.样品的热稳定性好不好？ 个人观点！！！！

进样垫是新换的，拧的拧不动了，够紧吗？
内标的量跟样品的量比起相对有些小了，有影响吗？因为是在测定一个反应过程的转化率，产物的量从0到100%的，所以内标量也不太好确定。
样品的热稳定性还好。应该没问题。
样品是溶解在正己烷中，溶完后在振荡器上震荡了一下，是不是就可以算溶解充分了呢？
今天又看了看资料，说内标法是可以消除操作人不熟练的问题的。为什么我的问题还存在呢？
希望大家多给些建议，谢谢！

为什么这个帖子没人回答呢？是我的问题太奇怪了，大家都没有碰到过吗？烦请大家指点一二。诚心感谢！

内标还好吧，要物质纯度高，称量要准确，基本没什么误差，我用外标误差可以把我吓死。

你是手动进样？？我的自动进样器用外标法重现性甚至优于内标法！

不管内标法还是外标法，进样的重复性不好就不能保证结果准了，还是把进样的手法练好吧。练手法时，要保证进样针的高度，同时也要保证进样针在汽化室的停留时间一样，用进样针进样其重复性不比六通阀，好好琢磨琢磨吧。

因为是手动进样，所以进样的优劣影响很大。进样量和进样深度，进样针提留时间都有很大影响啊

有同样的困惑啊，请大家帮帮忙！

峰面积忽大忽小说明你的气相使用了分流进样，单个物质的峰面积忽大忽小正常，只要面积比变化不大就可以了，要不然你用内标干嘛？
我的困惑是一个样，进三针，每针都不稳定：0.019、0.024、0.021，而误差是《0.002.这个问题困惑我很久了。我想大概是峰面积太小的原因，明天试试加大样品量。