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第1楼2009/07/30
氯离子选择性电极法
2.1 适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
2.2 方法提要
试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中,搅拌后,在pH2.5时,用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位,从标准曲线上求得氯的含量。
2.3 仪器
2.3.1数字显示离子活度计
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极
2.3.4 玻璃pH电极
2.4 试剂
2.4.1 混合酸:称取420g柠檬酸,溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中,稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L):称取294g柠檬酸二钠溶于水中,稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL:
溶液A:准确称取1.6847g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用去离子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
溶液B:准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,混匀,并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
2.5 操作程序
2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1~0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中,准确加入5.0mL混合酸(2.4.1),搅拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去离子水,再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2),在pH 计上调节pH2.0~2.8之间(一般可不调节,按操作程序加试剂,溶液的pH约在2.5左右),用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致,以免影响电位读数),从标准曲线上查得氯的含量。
2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液B,分别置于7个塑料小烧杯中,并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL,分别准确加入5.0mL缓冲溶液(2.4.2),混匀,与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上,以电位毫伏数为横坐标,氯标准溶液的浓度为纵坐标,绘制标准曲线。当含氯量高低不一时,应分段绘制,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分别绘制。
2.6 结果计算
氯百分含量按式(3)计算:
…………………………………………(3)
式中:m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量,mg;
m── 试样质量,g。
注:① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用时用去离子水洗涤数次,用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似),以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时,必须用不含氯的水洗2~3次,每次搅拌2~3min,测第一个低浓度试样时,响应时间应不少于10min,并应反复测量至电位值一致时为止。
试试看!