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【求助】ICP-MS测定水中金属铝

ICP-MS

  • 我用ICP-MS测定水中金属铝。水样基本较干净所以没有前处理直接上机,若有浑浊则过0.45微米滤膜后上机。国家标物中心发的质控样带入测定也可以达到要求范围内。但实际水样的加标回收却做不好。我们是供水行业,对于水源水做加标回收效果较好,可是出厂和管网水的加标回收就不在了。
    这是什么原因?与我们饮用水pH处在弱碱性有关吗?还是与前处理有关?有资料显示需要做消解前处理,但一直找不到具体的消解步骤,不知道哪位大侠可以帮忙啊!!
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  • yzyxq

    第1楼2009/08/04

    水中加标不好?是不是铝到水里面水解沉淀了?
    加点酸,把水酸化一下,看看效果如何.

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  • lilongfei14

    第2楼2009/08/04

    如果你们水显弱碱性就不好了,有AL(OH)3 沉淀!

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  • maxj2283

    第3楼2009/08/05

    楼上说的没错,
    不过出厂水如过加了聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)简称PAM做净水剂,会加速铝的沉淀(或吸附)!

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  • cc71077

    第4楼2009/08/05

    这样看来,出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗?

    lilongfei14 发表:如果你们水显弱碱性就不好了,有AL(OH)3 沉淀!

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  • cc71077

    第5楼2009/08/05

    这样在未酸化水样的情况下,测定出厂和管网水中的铝是不是比实际的值更高?我在未酸化水样的情况下,测定水中铝有超出国标0.2mg/L的现象是不是就是形成沉淀的原因?

    lilongfei14 发表:如果你们水显弱碱性就不好了,有AL(OH)3 沉淀!

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  • lilongfei14

    第6楼2009/08/06

    这是必须的!一定得酸化,这样才能不让其沉淀!

    cc71077 发表:这样看来,出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗?

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  • yzyxq

    第7楼2009/08/06

    根据GB 5750,测元素前是要酸化的。

    cc71077 发表:这样看来,出厂及管网水就是要加酸进行酸化后测定比较好是吗?

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  • jasonchen_sino

    第8楼2009/08/06

    难道,你做标准曲线的表品不加酸吗?如果加,为什么忘了基质匹配呢?

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  • cc71077

    第9楼2009/08/10

    GB5750上关于ICP光谱法测定金属只说取适量样品用2%硝酸进行酸化,但没有具体步骤阿!方法的意思是不是说,样品保存在2%的硝酸中,那么我50ml的水样就加入优级纯硝酸1.0ml?请问你是怎么做的?

    yzyxq 发表:根据GB 5750,测元素前是要酸化的。

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  • tingxi

    第10楼2009/08/19

    一般水样加硝酸酸化,pH小于2就行,再低点也没事,当然不要配成0.1%的硝酸溶液为好。我一般加浓硝酸1滴,ok。加的太多会对测定元素有稀释作用的。

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