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【讨论】ASTMF963-08中八大重金属的测试方法

狂拽不羁

2009/08/06

6.0 样品设备
6.1 供测试用的试验室样品必须为玩具销售时的形式，不包括包装及包装部件。
(1) 测试样品应取自一件玩具样品的可接触部分。
(2) 样品上的同一种材料可放在一起当作一个单一的样品。一个单一的样品不能由多于一种材料或颜色组成(即，复合测试是不允许的)。
(3) 测试样品可以从一定形式的材料上取得，这种材料能代表上述规定的有关材料。
(4) 如果玩具系供拆开或在不使用工具的情况下就可拆开，对每一部件必须单独测试。
(5) 作为参考，样品可以取自原材料而不是从样品上刮下。
6.2 将涂层从实验室样品上刮下，然后碎磨过筛。从过筛材料中获得不低于100mg的测试组分。
(1) 当只获得10到100mg均匀碎磨的材料时，对它们进行测试，结果按100mg样品来计算.报告应注明该步骤及实际样品数量。
(2) 假如获得小于10mg样品时，该测试不用进行。
(3) 如果涂层因其性质不能加以研碎时(例如，弹性，橡胶，或塑料涂层)，从玩具上取下来就直接测试。
注1 – 6.2给出的方法和例外不适用于16CFR 1303要求测试铅总含量的
表面涂层。在16CFR 1303中CPSC要求的铅总含量的测定适用于任何能被
刮下的涂层，不管数量多少，而结果是按照实际样品量来计算的。
7.0 测试步骤
7.1 按照6.0制备一份测试组分。
7.2 将上述制备的测试组分与其质量50倍的0.07mol / L盐酸溶液在37±2℃混
合。如测试组分少于100mg时，将测试组分与5.0ml该上述盐酸溶液在上述指定温度混合。摇动一分钟。
(1) 检查混合物的酸性.假如PH大于1.5时，一边摇动一边逐滴加入2mol /
L(7.3%m/m)的盐酸溶液直到PH值在1.0和1.5之间。使混合物避光，充分
摇动混合物持续1个小时，然后在37±2℃静置1小时。
注2 – 实验表明,当萃取在亮处而不是在黑暗处进行时，可溶性镉的萃取量
会比黑暗处高出2到5倍。
(2) 接着立刻通过孔径为0.45μm的薄膜过滤器过滤，将固体跟混合物分离。
必要时，在5000g离心不超过10分钟。测试该溶液以定4.3.5.2所指定元素
的存在。假如不能在一个工作日内测试样品，应加盐酸稳定以致最终溶液浓
度约为1mol / L。
(3) 根据需要,离心混合物,并通过孔径为0.45μm膜过滤器将固体物质分离，
然后检验最终溶液以确定说明一规定的元素及含量。假如不能在一个工作
日内检验溶液，要注意保证溶液的稳定性。

有个问题要问哈懂ASTMF963的朋友，如果有一个完整的金属材料，质量有2克多，按ASTMF963的要求是不是要加100多毫升0.07摩尔/升的盐酸，还是样品可以剪碎称取0.2克，加10毫升0.07摩尔/升的盐酸？

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小鸟飞翔

第1楼2009/08/06

楼主有没有看ASTMF963-08的其他部分，你所引用的部分不是很适合你所说的金属材料。
再仔细看看标准。

0

chemistryren

第2楼2009/08/06

没做过不太懂,不过对于是取整块消解还是取一部分消解的问题,我觉得取少了怕样品均匀性不够会有偏差,把整块消解均匀性的问题是不存在了,但消解太慢,且需要大量的消解试剂,这又是个问题.

0

小鸟飞翔

第3楼2009/08/07

这个不用消解的----可溶性测试
chemistryren 发表:没做过不太懂,不过对于是取整块消解还是取一部分消解的问题,我觉得取少了怕样品均匀性不够会有偏差,把整块消解均匀性的问题是不存在了,但消解太慢,且需要大量的消解试剂,这又是个问题.

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狂拽不羁

第4楼2009/08/07

有个问题要问哈懂ASTMF963的朋友，如果有一个完整的金属材料，质量有2克多，按ASTMF963的要求是不是要加100多毫升0.07摩尔/升的盐酸，还是样品可以剪碎称取0.2克，加10毫升0.07摩尔/升的盐酸？
tonyding 发表:这个不用消解的----可溶性测试

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玫瑰花

第5楼2009/08/08

ASTMF963-Heavy metal test 只针对油漆和涂层( See clause 4.3.5 Paint and Similar Surface-Coating Materials.) 因此, 对于楼主问的金属样品是没有测试要求 .但如果样品上有涂层,要将涂层刮下来的测试.

在玩具的标准中有,有EN71-3 Clause 8.5 Glass/ceramic/metallic materials.描述金属材料(且小物体)的重金属测试.

0

人生苦短

第6楼2009/08/09

ASTM F963-08只针对表面涂层做八种重金属测试，
不针对金属

0

huangpeng16890

第7楼2009/08/09

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狂拽不羁

第8楼2009/08/20

如果客戶要求按照ASTMF963-08的標準做八大重金屬的溶出，我們該如何進行樣品前處理
jiaoxiake519 发表:ASTM F963-08只针对表面涂层做八种重金属测试，
不针对金属

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狂拽不羁

第9楼2009/08/20

我指的是金屬樣品
zgsxlnboy 发表:如果客戶要求按照ASTMF963-08的標準做八大重金屬的溶出，我們該如何進行樣品前處理

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luohi123

第10楼2009/08/22

不过美国玩具标准里只针对表面涂层做八种重金属测试做了规定，金属要做的话我个人觉得，对均质材料可先用XRF进行筛选测试，依结果决定是否做湿法化学。既然标准里规定了要测总铅含量，那也可以顺便测试其他的元素含量，如果总的没有，可溶出的肯定N.D.。如果有，再做可溶出的含量。对可溶出测试的前处理，个人觉得是整个样品进行测试。原因是样品外表面才是可接触的部分，放在嘴里接触的也只是外表面。以上只是个人浅见，让各位见笑了。

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