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【讨论】偶氮染料内标法定量的问题

气质联用(GCMS)

  • 做偶氮的人来说说,定量的时候,你们是怎么做的,样品里面的内标是怎么加的,标准溶液里面内标是怎么加的。我的做法是样品到最后一步浓缩蒸到近干后,用1ml 10ppm的内标溶液定容。标准溶液配成40ppm的,然后和20ppm的内标一比一混合。今天听人说,他们样品里面的内标是浓缩前直接加到叔丁基甲醚中,浓缩后用1ml甲醇定容。
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  • yanlong0706

    第1楼2009/08/13

    我们是在乙醚旋蒸完后加入的,跟你们一样。

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  • 金细胞也跳舞

    第2楼2009/09/23

    我们也是和你们一样,浓缩后再加的。

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  • 原天

    第3楼2009/09/27

    应助达人

    先加,后浓缩到干,用甲醇洗,再用氮气吹到1ml。
    我觉得先加比后加好,先加可以让所测成分和内标在浓缩和洗的过程中有一样的损失,而你后加,就会让所测的成份比实际的含量低。

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  • rastuf001

    第4楼2009/09/28

    按照GB/T 17592-2006,内标溶液是在定容时加入的。

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  • babyzhang

    第5楼2009/10/30

    请问楼主“标准溶液配成40ppm的,然后和20ppm的内标一比一混合”,这样液液混合的话浓度不会发生变化吗??此外,你配内标的溶液是什么,是甲醇么???

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