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【求助】新手,疑惑,到底什么样的样品用液相分析?什么样的样品用气相分析?

液相色谱(LC)

  • 今天拿到一液体样品(化学试剂),要测其纯度,因为能够很好的溶于乙腈和水,就走了一针,想着怎么也该出个大峰,结果20分钟走完,啥也没有,于是反思:
    (1)是不是该样品不适合液相分析?更进一步说,什么样的样品可以进行液相分析呢?分析之前需要了解样品的哪些特性呢?请专家指教
    (2)是不是紫外检测器的波长不合适,254nm不出峰?这个该怎么才能知道呢?请专家指教!
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  • 柏坡

    第1楼2009/08/06

    适合液相分析的样品通常具有这样的性质,在190-900nm之间有吸收(根据检测器而定),性质稳定,不与流动相发生反应,能够用色谱柱(正反相)分离。
    紫外检测器波段不适合,可以用DAD进行全波段扫描,来确定最佳吸收值。

    适合气相检测的样品多具有挥发性或样品沸点较低,热稳定性好,能够用气相色谱柱分离。

    benbenzuo 发表:今天拿到一液体样品(化学试剂),要测其纯度,因为能够很好的溶于乙腈和水,就走了一针,想着怎么也该出个大峰,结果20分钟走完,啥也没有,于是反思:
    (1)是不是该样品不适合液相分析?更进一步说,什么样的样品可以进行液相分析呢?分析之前需要了解样品的哪些特性呢?请专家指教
    (2)是不是紫外检测器的波长不合适,254nm不出峰?这个该怎么才能知道呢?请专家指教!

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  • 该帖子已被版主-儒雅凤加2积分,加2经验;加分理由:解释的很好。
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  • 老多_小多

    第2楼2009/08/06

    波长的确定通过紫外全波段扫描来定

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  • palmT5

    第3楼2009/08/07

    LZ,你拿的液体样品是啥?
     如果是啥都不知,用LC没法测,更别说浓度了。
      用LC-MS打一针看看是什么东西吧

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  • benbenzuo

    第4楼2009/08/07

    对,浓度!
    我只知道结构式,其它性质不知道,目前配的浓度mg/ml级别,您的话提醒了我,有可能是浓度太低,检测不到

    microlabzfy 发表:LZ,你拿的液体样品是啥?
     如果是啥都不知,用LC没法测,更别说浓度了。
      用LC-MS打一针看看是什么东西吧

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2009/08/07

    化学试剂是什么?

    对紫外有响应的,其结构应当有共轭体系的。不是所有的都会有响应的噢。

    气相做挥发性的成分。

    做DAD和紫外扫描都可以找到最大吸收。

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  • benbenzuo

    第6楼2009/08/07

    结构我这边不知道怎么弄上来,它是两个脂肪六元环通过一个酯键连接起来,酯键应该是共轭的吧?我也不知道有没有紫外吸收

    03yx2 发表:化学试剂是什么?

    对紫外有响应的,其结构应当有共轭体系的。不是所有的都会有响应的噢。

    气相做挥发性的成分。

    做DAD和紫外扫描都可以找到最大吸收。

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  • wingnan

    第7楼2009/08/07

    我是进来向楼主学习的……听听诸位前辈有啥说的

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  • palmT5

    第8楼2009/08/08

    给LZ一个我认为可行的办法:
      1,知道结构式,找出他的名称(网上有很多这样数据库,自己找)
      2,找文献,是否有人做过同类物质,并找到他做的方法。
      3,买标准品,如果LZ没有,对不起,你测不了。(相对标准品也行)
      4,动手做实验。
      over!

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  • Randy

    第9楼2009/08/08

    液相的话,要看你用说明检测器,例如紫外检测器,最好先拿到紫外分光光度计上去测一下有不有紫外吸收,最大吸收波长是多少。如果波长不对,肯定是测不出峰来的,

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  • richies

    第10楼2009/08/08

    不知道这个试剂,是一个新的化合物还是一个商品化的试剂

    商品化的试剂,一般都可以找到分析方法

    如果一个新的化合物,先要知道他的沸点和热稳定性(就是遇热会不会分解),如果沸点比较低,又不容易分解,那就用GC来做

    如果沸点很高,或者遇热易分解,就不适合GC了,要考虑用HPLC或者TLC之类的来做了

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