【求助】原子吸收测锡

应助工程师

如果是用火焰法测试的话，是10%盐酸配制标液，样品也一样。

如果用氢化物测试锡 Sn
⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用224.6 nm。
⑵. 载气流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。
⑷. 发生器后通气管: 开通。
⑸. 线性范围10-80ng/mL
(摘自氢化物说明书)

哈,以前做过一次火焰法的锡,10PPM吸光度0.007,50PPM才0.03..线性还凑合,0.9993.

火焰法：
锡（Sn）
标准物：金属锡粒（99.99％）。
方法：准确称取1.000g金属锡，溶于100mL温热的浓HCl中，冷却后用水稀释至1L，此溶液中Sn的浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
（1）火焰类型：空气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长（nm）    286.3
光谱带宽（nm）    0.4
滤波系数    0.3
推荐灯电流（mA）    6.0
负高压（v）    352.75
燃烧头高度（mm）    10
积分时间（S）    3
空气压力及流量（MPa，mL/min）    0.20
乙炔压力及流量（MPa，mL/min）    0.05，3000
线性范围（μg/mL）    5.14～400
线性相关系数    0.999
特征浓度(μg/mL)    6.285
检出限(μg/mL)    1.714
RSD(%)     0.73
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测量表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]
1    标准样品    Sn1    -0.000    0.000    0.0004    -175.9527
2    标准样品    Sn2    0.038    50.000    0.0004    1.0991
3    标准样品    Sn3    0.075    100.000    0.0004    0.4685
4    标准样品    Sn4    0.147    200.000    0.0011    0.7398
5    标准样品    Sn5    0.274    400.000    0.0020    0.7142
校准曲线：




（2）火焰类型：笑气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长：286.3
光谱带宽（nm）    0.4
滤波系数    0.3
推荐灯电流（mA）    6
负高压(v)    346.0
燃烧头高度（mm）10   
积分时间（S）    1
空气压力及流量（MP，mL/min）    0.25，6000
笑气压力及流量（MP，mL/min）    0.22，5000
乙炔压力及流量（MP，mL/min）    0.1，5500
线性相关系数    0.999
特征浓度(μg/mL)    3.667
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测量表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]
1    标准样品    Sn1    0.001    0.0000    0.0008    60.2326
2    标准样品    Sn2    0.032    25.0000    0.0005    1.5335
3    标准样品    Sn3    0.065    50.0000    0.0010    1.5712
4    标准样品    Sn4    0.097    75.0000    0.0004    0.4101
5    标准样品    Sn5    0.129    100.0000    0.0004    0.2860
6    标准样品    Sn6    0.192    150.0000    0.0028    1.4373
7    标准样品    Sn7    0.360    300.0000    0.0046    1.2778
校准曲线：


干扰：
空气－乙炔富燃焰灵敏度较高，此时最好选用286.3nm波长，干扰较小。笑气－乙炔火焰中常见干扰可排除。实际分析中，若使用空气－乙炔火焰，应是非常富燃的火焰，PO43-和SO42-有干扰。空气－氢气火焰具有最高的灵敏度，但几乎所有的碱金属、碱土金属，甚至过渡元素以及Al、Ti均有严重干扰。
锡标准系列溶液必须用10％盐酸配制。


石墨炉法：
Sn
分析参数：
波长 286.3nm
光谱带宽 0.4nm
推荐的灯电流 6.0mA
负高压 402V
滤波系数 0.1
积分时间 2s
线性范围 20～400n g•mL-1
线性相关系数 0.9953
进样体积 10μL
溶液酸度 0.2％ HNO3
特征质量： 220.000pg
检出限： 735.000pg

升温程序：


测量数据：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度ng•mL-1    SD    RSD[%]
1    空白样品        0.321        0.0085    －
2    标准样品    Sn0    0.320    0.0    0.0049    －
3    标准样品    Sn1    0.334    50.0    0.0111    3.33
4    标准样品    Sn2    0.350    100.0    0.0035    1.01
5    标准样品    Sn3    0.371    200.0    0.0027    0.74
6    标准样品    Sn4    0.387    300.0    0.0057    1.47
7    标准样品    Sn5    0.410    400.0    0.0191    4.66

校准曲线：



干扰：
柠檬酸氢二铵可以稳定SnCl2里面的Sn，有助于Sn的原子化。分析NaCl基体里的Sn时，化学基体改进剂是必要的。

楼上的是普析的同事吗，上面的文字好熟悉，好像就是从那手册上复制下来的。。。

锡火焰灵敏度不高的，而且火焰和高度要好好调过的，锡需要低温还原性火焰，我最高点配到80PPM 吸光度大概0.4多一点，线性肯定是1的，条件调好了，线性不是问题。

可否考虑用氢化物发生器呢

嘿嘿

呵呵 是从 两套《专家系统》上复制下来的

你用什么仪器啊，吸光度这么好，我用的瑞利的，80ug/ml才达到0.04，还想问问，楼主，锡的消解你是怎么控制的啊