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【求助】挥发性溶剂检测

气质联用(GCMS)

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  • 我们公司目前用Agilent 6890N/5975B GC-MS(没有顶空进样装置)对混合溶剂进行检测,溶剂中的甲苯质量含量为50~60%,环己酮30~40%,丁酮 10~20%,请问该如何选择检测条件,标准曲线该如何建立?谢谢!急!!!

xy200609 2009/08/27

只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。

娃娃花 2009/08/28

当然是用FID最好; 一般DB-5柱子,就可做的很好。 如果选用内标可试选用碳五或碳六。 如果使用质谱即使定量相对弱点,也应该不会出现200%的问题。 应检查进样问题。 做PBD容易带进甲苯污染。

fwz123657 2009/09/02

用GC-MS作這些挥发性溶剂检测是不是有些不妥吧!而且含量又這麼高,有條件的話建議用GC-FID來檢測.

阿宝 2009/08/27

[quote]原文由 [B]liupengyb[/B] 发表: 外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!![/quote] 峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?

diamond 2009/08/27

这种样品用GC-FID测定就可以了,干吗用GC-MS呢,反而做不准,没事找事阿。

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  • 阿宝

    第1楼2009/08/27

    楼主想用外标还是内标?主要是柱子的选择,用个非极性柱或者中等极性柱子应该可以满足要求。

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  • symmacros

    第2楼2009/08/27

    应助达人

    用丙酮或其它溶剂稀释到1%一下,直接进样测。用你现有的柱子先试试分离如何。

    liupengyb 发表:我们公司目前用Agilent 6890N/5975B GC-MS(没有顶空进样装置)对混合溶剂进行检测,溶剂中的甲苯质量含量为50~60%,环己酮30~40%,丁酮 10~20%,请问该如何选择检测条件,标准曲线该如何建立?谢谢!急!!!

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  • xy200609

    第3楼2009/08/27

    只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。

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  • 小兔子

    第4楼2009/08/27

    外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

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  • 小兔子

    第5楼2009/08/27

    外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

    lpr20 发表:楼主想用外标还是内标?主要是柱子的选择,用个非极性柱或者中等极性柱子应该可以满足要求。

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  • 小兔子

    第6楼2009/08/27

    哦,那分别选择什么内标比较好??

    xy200609 发表:只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。

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  • symmacros

    第7楼2009/08/27

    应助达人

    进入仪器的样品的组分的量和标样中组分的量要相当,或者说样品的峰和标样的峰大小应差不多。当然进样量要准确,标样浓度要准,计算正确等。

    liupengyb 发表:外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

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  • symmacros

    第8楼2009/08/27

    应助达人

    用什么分离条件,柱子,流量等?让别人帮你看看选什么内标。

    liupengyb 发表:哦,那分别选择什么内标比较好??

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  • 阿宝

    第9楼2009/08/27

    峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?

    liupengyb 发表:外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

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  • 小兔子

    第10楼2009/08/27

    用的是非极性柱子,DB-XLB主要用来测多溴联苯的。

    lpr20 发表:峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?

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