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【讨论】CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测

  • 〓疯子哥〓
    2009/08/28
  • 私聊

能力验证

  • 最近能力验证的挺火,有多少人做 CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!!



    检测方法:
    GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》


    注意:请勿在此交流结果,凡交流结果的,删帖扣分,严重者封ID! 本帖仅供大家,交流心得之用,谢谢合作~!
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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2009/08/28

    没发样,但大家先一起报名下嘛

    yxh1026 发表:还没有发样吧?

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  • 阿阿

    第3楼2009/09/14

    刚收到样,第一次做,不知道如何下手

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  • 阿阿

    第4楼2009/09/14

    有两处不明白,请高手帮忙:
    1.本次能力验证均匀性实验称样量为0.5g,加2.5g水还原后检测
    按照农业部公告【2003】第236号标准,取2.0g进行检测,是取还原后的检测吗?
    2.每份样品平行测试2次,取平均值的回收率校正结果作为报告结果。
    此处不明白,这里的回收率是指样品的药物含量吗?

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  • ulinwoo

    第5楼2009/09/14

    我个人认为:
    1.样品随样单上写称取0.5克,加入2.5克水还原是指本次能力验证组织方在发样前为了验证样品制备过程中是否有显著性差异而进行预测时所采取的一个样品前处理步骤之一,是为了模拟称取3克鲜样测定而做的(水产品的含水量挺高的).由于之前联系参加能力验证的人不是我,直到收到样品后才知道是冻干鲤鱼粉,而我们这边平时做样品的前处理是参照GB/T20366来进行的,由于一时找不到鲤鱼来做基质并且对GB/T20312(这个标准是过柱的,所以加水还原对结果没有显著影响)没有进行过实验验证(这个沙星项目平时不是我做的,我是第一次做这个沙星啊,呵),所以我就不加水来还原了,但是会找一些替代办法来做加标回收,希望不要出现大问题.
    2.报告结果里面的样品重量是指干物质的重量(这个得到了组织方的肯定答复).
    =======
    对于一时没有找到合适的样品来做基质,大家是如何解决的啊?

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  • ulinwoo

    第6楼2009/09/14

    ==========
    GB/T20312应为GB/T21312

    ulinwoo 发表:我个人认为:
    1.样品随样单上写称取0.5克,加入2.5克水还原是指本次能力验证组织方在发样前为了验证样品制备过程中是否有显著性差异而进行预测时所采取的一个样品前处理步骤之一,是为了模拟称取3克鲜样测定而做的(水产品的含水量挺高的).由于之前联系参加能力验证的人不是我,直到收到样品后才知道是冻干鲤鱼粉,而我们这边平时做样品的前处理是参照GB/T20366来进行的,由于一时找不到鲤鱼来做基质并且对GB/T20312(这个标准是过柱的,所以加水还原对结果没有显著影响)没有进行过实验验证(这个沙星项目平时不是我做的,我是第一次做这个沙星啊,呵),所以我就不加水来还原了,但是会找一些替代办法来做加标回收,希望不要出现大问题.
    2.报告结果里面的样品重量是指干物质的重量(这个得到了组织方的肯定答复).
    =======
    对于一时没有找到合适的样品来做基质,大家是如何解决的啊?

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  • 阿阿

    第7楼2009/09/15

    对于第一个问题,是否可以理解为称取2.0g测出来的值就是样品的含量。

    ulinwoo 发表:我个人认为:
    1.样品随样单上写称取0.5克,加入2.5克水还原是指本次能力验证组织方在发样前为了验证样品制备过程中是否有显著性差异而进行预测时所采取的一个样品前处理步骤之一,是为了模拟称取3克鲜样测定而做的(水产品的含水量挺高的).由于之前联系参加能力验证的人不是我,直到收到样品后才知道是冻干鲤鱼粉,而我们这边平时做样品的前处理是参照GB/T20366来进行的,由于一时找不到鲤鱼来做基质并且对GB/T20312(这个标准是过柱的,所以加水还原对结果没有显著影响)没有进行过实验验证(这个沙星项目平时不是我做的,我是第一次做这个沙星啊,呵),所以我就不加水来还原了,但是会找一些替代办法来做加标回收,希望不要出现大问题.
    2.报告结果里面的样品重量是指干物质的重量(这个得到了组织方的肯定答复).
    =======
    对于一时没有找到合适的样品来做基质,大家是如何解决的啊?

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  • ulinwoo

    第8楼2009/09/16

    zmhe9656 发表:对于第一个问题,是否可以理解为称取2.0g测出来的值就是样品的含量。

    ========
    是的,我们要报的结果就是干物质的含量

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  • ulinwoo

    第9楼2009/09/16

    大家的样品前处理依据的是哪个标准方法?干物质的前处理提取和标液的配制如果用GB/T20366来做环丙沙星好像不妥,有待明天的更一步验证.

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  • zhyb0125

    第10楼2009/09/16

    ,嗯,检测方法大家可以仪器交流下,80446809的QQ号码;

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