【第二届原创大赛】实验室仪器的运行检查规程

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气相色谱质谱联用仪运行检查规程
本检定规程参照国家技术监督局“JJG(教委)003-1996有机质谱仪检定规程”和“JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范”制订。
1. 适用范围
本规程适用于气相色谱质谱联用仪的运行检查和自校。
2. 检定项目和技术要求
本仪器应对以下项目进行检定：外观、分辨力、质量范围、信噪比、质量准确性、测量重复性、气相色谱柱温箱温度控制、谱库检索。
3. 检定条件
3.1 环境条件
仪器室内应无强烈机械震动和强电磁场干扰，室内也不得存在与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。
电源电压：220V±10V，频率为50Hz
室温：18℃～25℃
相对湿度：≤75％
3.2 仪器条件
3.2.1 质谱参数 以电子电离源EI作为检定时，其检定条件如下：
电子能量：70eV;
扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，m/z=200～300；
溶剂延迟：3min；
离子源温度：180℃
倍增器电压：1500V～2500V
离子源真空度：5×10－5Pa
质量分析器真空度：5×10－7Pa。
3.2.2 色谱参数（参考条件）
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，或其他类似色谱柱；
进样口温度：250℃；
传输线温度：250℃；
程序升温：八氟萘，70℃（2min） 220℃（5min），升温速度10℃/min；硬脂酸甲酯，150℃ 250℃（5min），升温速度10℃/min。
4. 检定方法
4.1 外观检查
仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
4.2 分辨力
仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：调谐使用的样品为全氟三丁胺。
4.3 质量范围
以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定为600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。
4.4 信噪比
仪器调谐通过后，参照3.2的条件，注入100pg/µL的八氟萘-异辛烷溶液1.0µL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据下列公式计算S/N。
S/N = H272/H噪声
式中： H272——提取离子（m/z）的峰高；
H噪声——基线噪声。
4.5 质量准确性
注入10.0ng/µL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0µL，记录74、143、199、255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，根据下列公式计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。

式中： ——第i个离子三次测量平均值；
Mi测——第i个离子理论值。
注：以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果；
以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。
4.6 测量重复性
注入10.0ng/µL的八氟萘-异辛烷溶液1.0µL，连续六次，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据下列公式计算RSD：

式中：RSD——相对标准偏差；
xi——八氟萘第i次测量峰面积；
——八氟萘6次测量峰面积算术平均值。
4.7 谱库检索
根据4.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
5检定结果处理和检定周期
5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用，若
某一指标达不到要求，确难经维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。
5.2运行检查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月。

高效液相色谱仪运行检查规程
本规程依据《JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程》以及该仪器性能指标和使用说明书而制定。
1 适用范围
本规程适用于高效液相色谱仪的运行检查和自校。
2 检定项目
2.1 仪器自检。
2.2 泵流量设定值误差S：小于±2％～5％；流量稳定性误差SR：小于±2％～3％。梯度准确度误差Tci：小于3％。
2.3 紫外可见检测器基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)，基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)；荧光检测器基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)；基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。
2.4 定性、定量测量重复性
定性测量重复性误差(8次测量)RSD：小于或等于1.5％。
定量测量重复性误差(8次测量)RSD：小于或等于3.0％。
3 检定条件
高效液相色谱仪应置于干燥通风和无腐蚀气体的房间内进行检定。环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85％。
4 检定方法
4.1仪器自检：首先打开电源，打开主机和数据处理机或计算机，仪器进行自检，不得出现异常；打开检测器，检测器应能进行自检，并显示自检成功；
4.2 设置泵的流速，用秒表与量筒计算流量，流动相应能按流速正常流动；
4.3 基线漂移和基线噪声的检定
选择如下的实验条件：紫外吸收波长为254 nm；荧光激发波长254nm，发射波长314nm；流动相为100％甲醇；流量为1.0 mL/min；吸光度选择为最灵敏档；
开机待基线稳定后，记录基线30～40分钟，计算基线漂移和噪声。
4.4 可选用任一样品及其流动相进行操作，连续进六针（必须是连续进样），用峰面积进行计算，其相对平均偏差必须小于1.5 %。
5检定结果处理和检定周期
5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用，若
某一指标达不到要求，确难经维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。
5.2运行检查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月。

原子吸收分光光度计运行检查规程
本规程依据国家计量检定规程“JJG 694-1990原子吸收分光光度计检定规程”以及该仪器说明书和产品质量标准而制定。
1. 适用范围
本规程适用于原子吸收分光光度计。
2. 检定项目
2.1 波长精度
2.2 分辨率
2.3 基线稳定性
2.4 吸收灵敏度
2.5 最小检测量
3. 检定条件
3.1 环境条件
室温应在10～30℃，相对湿度应小于65%。
室内应无腐蚀性和影响测定的气体。
3.2 空心阴极灯 Hg、Cu、Mn、Cd、As等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。
3.3 标准溶液 由国家标准物质中心提供。
4．检定方法
4.1 波长精度检定方法
在2mA电流强度下点亮汞空心阴极灯，稳定后按压相应的键，在波长253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm处作分析线寻找，当完成分析线寻找后，记录显示值与标准值的偏差Δλ，Δλ应不大±0.3nm。
4.2 分辨率检定方法
根据4.1描述的线寻找程序，在435.8nm处作分析线寻找，当完成分析线寻找后，记录显示值与标准值的偏差Δλ，然后测定图纸上谱线的半峰宽W。
Δλ= 0.2nm±0.03nm
W= 2.0mm±0.3mm
4.3 基线稳定性
4.3.1 在空心阴极灯下的基线稳定性
在6mA电流强度下点亮砷空心阴极灯，稳定15分钟后开始测定，设立狭缝0.6nm，响应2，扩展20，波长193.7nm，在直接方式（DIRECT），空心阴极灯（HCL）、没有点燃火焰下记录吸收度ABS，ABS应不大于0.007。
4.3.2 在D2（氘）灯方式下的基线稳定性
点亮氘灯，稳定15分钟后按4.3.1相同条件开始记录吸收度ABS，ABS应不大于0.007。
4.4 吸收灵敏度检定方法
按测定铜的最佳条件，将仪器调至最佳工作状态，用空白试验溶液调零，对4.000µg/ml铜标准溶液进行5次重复测定，测定的吸收度ABS应不小于0.200，5次测定结果的变异系数CV应不大于1.5%。
4.5 最小检测量检定方法
4.5.1 在4.4的条件下修改下列条件（响应：4，扩展：50，纸速：30mm/min），在直接方式（DIRECT）下交替喷雾空白试验溶液和0.04µg/ml的铜试验溶液，读出铜试验溶液和间隔10秒钟内空白试验溶液的噪音水平S和N，计算最小检测量CL。
4.5.2 技术要求：
最小检测量CL（µg/ml）= 0.04×2×NS ≤0.006
5 结果判定
检定结果全部项目符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符合，应予检修后再行检定。
6 运行检查周期
安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月，仪器如经搬动、修理或发现测定结果可疑时，应及时重新检定。

紫外分光光度计运行检查规程
本规程依据国家计量检定规程“JJG 178-2007紫外可见近红外分光光度计”以及该仪器说明书和产品质量标准而制定。
1. 适用范围：本规程适用于紫外可见分光光度计。
2. 检定项目：
2.1 波长准确度≤±1.0nm
2.2 吸收度准确度 吸收系数的相对偏差≤1.0%
2.3 杂散光≤0.8%
2.4 吸收池配对误差≤0.5%
3. 检定条件
3.1 环境条件 温度 15-30℃ 相对温度 ≤80%
3.2 电源 220±10% V，50HZ
4. 检定方法
4.1 波长校正
取恩诺沙星标准品，加0.1mol/l氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5mg的溶液，照分光光度法测定，应在271nm，322nm和334nm的波长有最大吸收。
4.2 吸收系数的校正
取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精确称定，用0.005ml/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。见下表：
波长/nm    （规定）吸收系数E1%cm
235    124.5
257    144.0
313    48.62
350    106.6
与规定的吸收系数比较，相对偏差在±1%以内。
4.3 杂散光的检查
按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率。
试剂    浓度%（g/ml）    测定用波长nm    透光率
碘化钠    1.00    220    <0.8
亚硝酸钠    5.00    340    <0.8
4.4 吸收池配对误差
4.4.1 取洗净的石英吸收池盛水，在220nm处，以其中一只调透光率为100%，再分别更换其他吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%的重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，以其中一只调透光率为100%，分别测定其他吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。
4.4.2由于吸收池在不同波长吸收度有少许的改变，在使用时，最好先测定配对误差，必要时应扣除。
5. 结果判定
检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符合，应予检修后再行检定。
6. 检定周期
安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月，仪器如经搬动、修理或发现测定结果可疑时，应及时重新检定。

紫外分光光度计运行检查规程
本规程依据国家计量检定规程“JJG 178-2007紫外可见近红外分光光度计”以及该仪器说明书和产品质量标准而制定。
1. 适用范围：本规程适用于紫外可见分光光度计。
2. 检定项目：
2.1 波长准确度≤±1.0nm
2.2 吸收度准确度 吸收系数的相对偏差≤1.0%
2.3 杂散光≤0.8%
2.4 吸收池配对误差≤0.5%
3. 检定条件
3.1 环境条件 温度 15-30℃ 相对温度 ≤80%
3.2 电源 220±10% V，50HZ
4. 检定方法
4.1 波长校正
取恩诺沙星标准品，加0.1mol/l氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5mg的溶液，照分光光度法测定，应在271nm，322nm和334nm的波长有最大吸收。
4.2 吸收系数的校正
取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精确称定，用0.005ml/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。见下表：
波长/nm    （规定）吸收系数E1%cm
235    124.5
257    144.0
313    48.62
350    106.6
与规定的吸收系数比较，相对偏差在±1%以内。
4.3 杂散光的检查
按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率。
试剂    浓度%（g/ml）    测定用波长nm    透光率
碘化钠    1.00    220    <0.8
亚硝酸钠    5.00    340    <0.8
4.4 吸收池配对误差
4.4.1 取洗净的石英吸收池盛水，在220nm处，以其中一只调透光率为100%，再分别更换其他吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%的重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，以其中一只调透光率为100%，分别测定其他吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。
4.4.2由于吸收池在不同波长吸收度有少许的改变，在使用时，最好先测定配对误差，必要时应扣除。
5. 结果判定
检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符合，应予检修后再行检定。
6. 检定周期
安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月，仪器如经搬动、修理或发现测定结果可疑时，应及时重新检定。

原子荧光分光光度计运行检查规程
本规程依据国家计量检定规程“JJG 939-1998 非色散原子荧光光度计”以及“GBT 21191—2007 原子荧光光谱仪”而制定。
1. 适用范围：本规程适用于原子荧光分光光度计。
2. 检定条件
电源电压(220V±20V)，(50Hz±0.5Hz)， 室温(10℃～30℃)，环境相对湿度≤80％。工作台防止强光照射，仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
3. 检定项目和检定方法
3.1稳定性
开机，点亮砷、锑灯，灯电流调至(30～90)mA，负高压置于300V左右，预热30min后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为200左右，连续测量30min，仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)应符合表1的要求。
表 1 检定项目和技术指标
检定项目    新制造    使用中 和修理后
稳定性    零 漂    ≤3％    ≤5％
    瞬时噪声    ≤2％    ≤3％
检 出 限 (ng)    ≤0.4    ≤3
相 对 标 准 偏 差    ≤3％    ≤5％
相 关 系 数    ≥0.998    ≥0.995
通 道 间 干 扰    ≤10％
绝 缘 电 阻    ≥20MΩ
3.2 检出限和工作曲线的直线性
3.2.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂(以下各项均用此还原剂)，分别对空白溶液和表二中跨两个数量级的砷、锑标准混合溶液进行3次重复测量，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b。

式中：ρ——溶液质量浓度(ng/ml)；
V——进样体积(ml)。
3.2.2 在与3.2.1款完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差S0。

式中：Ifoi——某一次测量荧光强度值；
——11次测量荧光强度的算术平均值；
n——测量次数。
3.2.3按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限：
QL(K－3)＝3S0/b(ng)
3.3 相对标准偏差
对质量浓度为As10.0ng/ml和Sb10.0ng/ml的砷、锑标准混合溶液连续进行7次重复测量 (对使用中的仪器可用As 20.0ng/ml和Sb 20.0ng/m1溶液测量)，进样量不大于2ml。测量时调灯电流、负高压使荧光强度值为200左右，求出其相对标准偏差(RSD)。

式中：S——7次测量的标准偏差，按式(2)进行计算；
——7次测量的算术平均值。
3.4 通道间干扰
做砷(A道)对锑(B道)的干扰，用As 1000ng/m1和Sb 10.0ng/ml的标准混合溶液进行双道测量，测量3次取算术平均值即：If双，然后挡住A道窗口(或拔掉砷灯)测B道的数值，测量3次取算术平均值，即：If单，按下式计算通道间干扰RE。

4. 结果判定
检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符合，应予检修后再行检定。
5. 检定周期
安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月，仪器如经搬动、修理或发现测定结果可疑时，应及时重新检定。

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